ICS 71.100.20 G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T15909—2017 代替GB/T15909—2009 硅烷 电子工业用气体 Gas for electronic industrySilane 2017-12-01实施 2017-05-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15909—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15909—2009《电子工业用气体 硅烷》。与GB/T15909一2009相比，除编辑性 修改外主要技术变化如下： 修改了标准名称，删除了标准名称中硅烷的分子式（SiH,）； 一 修改了规范性引用文件：删除GB/T8984.3、GB/T11640，增加GB/T11446.1、GB15258、 GB/T16804、GB/T26571、GB/T28726（见第2章，2009年版的第2章）； 删除了电性能规格（见2009年版的3.3）； 修改了硅烷纯度的计算（见4.2，2009年版的4.2）； 修改了氢、氧十氩、氮、甲烷、烃、一氧化碳、二氧化碳、乙硅烷含量的测定方法（见4.4，2009年 版的4.4、4.6、4.7、4.9)； 删除了测定氯化物总量测定方法（见2009年版的4.5）； 一增加了氯硅烷含量的测定方法（见4.4）； 修改了水含量测定方法的仪器检测限（见4.5，2009年版的4.8）； 增加了金属及其他元素含量的测定方法（见4.6）； 修改了标志、包装、贮运及安全（见第5章，2009年版的第5章）。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出。 本标准起草单位：西南化工研究设计院有限公司、浙江赛林硅业有限公司广东华特气体股份有限 公司、中吴光明化工研究设计院有限公司、高麦仪器公司、天津长芦华信化工股份有限公司、大连大特气 体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、上海计量测试研究院、化工气体质检中心、江苏中能硅业 科技发展有限公司、浙江中宁硅业有限公司、南京亚格泰新能源材料有限公司、浙江大学、安徽省滁州市 硅谷特种气体有限公司。 本标准主要起草人：余京松、杨智敏、傅铸红、杜汉盛、孙福楠、牛艳东、李长富、周朋云、曲庆、方华、 陈鹰、常侠、刘晓霞、周延江、高平洲、徐昕。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T15909—1995.GB/T15909—2009。 1 GB/T15909—2017 电子工业用气体 硅烷 1范围 本标准规定了硅烷气体的技术要求、试验方法、标志、包装、贮运及安全的内容。 本标准适用于硅化镁法、氢化铝钠还原四氟化硅法、氯硅烷歧化工艺法制备的电子工业用硅烷。它 主要用于制作高纯多晶硅、二氧化硅的低温化学气相淀积、氮化硅化学气相淀积、多晶硅隔离层、多晶硅 欧姆接触层和异质或同质硅外延生长原料以及离子注入源和激光介质等，还可用于制作太阳能电池、光 导纤维和光电传感器等。 分子式：SiH。 相对分子质量：32.117（按2011年国际相对原子质量）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 5099 钢质无缝气瓶 GB/T 5832.1 气体湿度的测定 第1部分：电解法 GB/T 7144 气瓶颜色标志 GB/T 11446.1 电子级水 GB/T14193 液化气体气瓶充装规定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 16804 气瓶警示标签 GB/T26571 特种气体储存期规范 GB/T 28726 气体分析氨离子化气相色谱法 TSGR0006 气瓶安全技术监察规程 危险化学品安全管理条例 特种设备安全监察条例 3技术要求 3.1# 技术指标 硅烷的质量应符合表1和表2的要求。 表1技术指标 项目名称 指标 硅烷（SiH.）纯度（体积分数）/10-2 666666 1 GB/T15909—2017 表1(续) 项目名称 指标 氢（H2）含量（体积分数）/10-6 < 20 （氧+氩）(O.十Ar)含量（体积分数)/10-6 < 0.05 氮（Nz）含量（体积分数）/10-6 < 0.5 甲烷（CH）含量（体积分数）/10-6 < 0.05 烃（Cz～C）含量（体积分数）/10-6 > 0.1 < 一氧化碳（CO）含量（体积分数）/10-6 0.05 二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-" < 0.05 氯硅烷（二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅）含量（体积分数）/10一6 < 0.1 乙硅烷（SizH。）含量（体积分数）/10-6 < 0.3 水（H2O）含量（体积分数）/10-6 < 0.5 杂质总含量（体积分数）/10-6 (1: 颗粒 供需双方商定 电性能规格 供需双方商定 表 2 重金属及其他元素技术指标 重金属及其他元素含量（摩尔分数）/10-9 指标 铝(AI) < 0.2 < 锑(Sb) 0.2 (sV) < 0.2 硼(B) 0.2 镓(Ga) < 0.2 磷(P) < 0.2 铬(Cr)+铜(Cu)+铁（Fe)+镍（Ni)+锌(Zn) < 1.0 4 试验方法 4.1 抽样、判定和复验 4.1.1 硅烷产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该产 品不合格。生产企业应确保每一包装硅烷产品符合本标准技术要求。 4.1.2 硅烷采样安全应符合GB/T3723的相关规定。 2 GB/T15909—2017 4.2硅烷纯度 4.2.1总杂质含量按式（1)计算： (1) 式中: Φi——（氧十氩）含量（体积分数），10-； Φ2——氮含量（体积分数），10-； p3 甲烷含量（体积分数），10-； 烃（C2～C）含量（体积分数），10-%； ps 氧化碳含量（体积分数），10-； Φ6——二氧化碳含量（体积分数），10-"； 氯硅烷含量（体积分数），10-； Φ：——乙硅烷含量（体积分数），10-； Φ：——水含量（体积分数），10-； Φ10——总杂质含量（体积分数），10-6。 4.2.2硅烷纯度按式（2)计算： =100-Φ10X104 .(2) 式中： Φ——硅烷纯度（体积分数）,10-²。 4.3尾气处理措施 测定硅烷中的杂质含量时，应有硅烷尾气处理措施，以防止硅烷对环境的污染。 4.4氢、氧+氩、氮、甲烷、烃（C2~C4）、一氧化碳、二氧化碳、氯硅烷和乙硅烷含量的测定 按GB/T28726规定的切割进样的方法测定硅烷中的氢、氧十氩、氮、甲烷、烃（C²～C）、一氧化碳、 二氧化碳、氯硅烷和乙硅烷含量。 检测样品前，可用高纯氨气充分吹扫管路系统的空气和水分，检测完成后可用高纯氨气（或氮气）充 分吹扫系统中残留的硅烷。 预分离柱：长约5m、内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的Porapak Q（一种高分子聚合物），或其他等效色谱柱。 色谱柱： 色谱柱I：长约3m、内径2mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分子筛，或其 他等效色谱柱。该柱用于分析氢、氧十氩、氮、一氧化碳含量。 色谱柱Ⅱ：长约2m、内径约2mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的PorapakQ，或 其他等效色谱柱。该柱用于分析甲烷、烃（C2～C）、二氧化碳、乙硅烷含量。 色谱柱Ⅲ：长约30m、内径0.53mm、内涂10μm厚度的聚甲基硅氧烷毛细柱，或其他等效色谱柱。 该柱用于分析氯硅烷含量。 标准样品：组分含量的体积分数为1×10-6～5X10-，或与样品气中的组分含量相近，平衡气 为。 允许采用其他等效的方法测定硅烷中的氢、氧十氩、氮、甲烷、烃（C2～C4）、一氧化碳、二氧化碳、氯 硅烷和乙硅烷含量。当测定结果有异议时，以本标准规定的方法为仲裁方法。 3