ICS 65.080 G 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T14540—2003 代替GB/T14540.1~14540.4—1993 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼 含量的测定 Determination of copper,iron,manganese,zinc,boron and molybdenum content for compound fertilizers 2003-12-01实施 2003-06-23发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T14540—2003 前言 本标准代替GB/T14540.1一1993《复混肥料中钼的测定方法 硫氰酸钠分光光度法》、 GB/T14540.2—1993《复混肥料中硼的测定方法甲亚胺-H酸分光光度法》、GB/T14540.3—1993 本标准与GB/T14540.1~GB/T14540.4—1993相比主要变化如下： 增加了对铜、铁含量的测定方法，并对钼、锰、锌测定方法中试验溶液的制备统一采用稀盐酸 提取。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：上海化工研究院、中国-阿拉伯化肥有限公司。 本标准主要起草人：商照聪、王连军、章明洪、杨晓霞、沙燕萍、杜显兰、金志强。 本标准于1993年首次发布。 GB/T14540—2003 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼 含量的测定 1 范围 本标准规定了复混肥料（复合肥料）中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定方法。 本标准适用于复混肥料（复合肥料）中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8571复混肥料实验室样品制备 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3试验方法 3.1一般规定 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。 3.2实验室样品制备 按GB/T8571规定制备实验室样品 3.3试样溶液的制备 3.3.1试剂和材料 盐酸溶液：1十5。 3.3.2仪器 通常实验室仪器和电热板（功率为1.8kW~2.4kW） 3.3.3试样溶液的制备 3.3.3.1铜、铁、锰、锌、钼试样溶液的制备：称取5g~8g试样（精确至0.001g），置于400mL高 型烧杯中，加入50mL盐酸溶液，盖上表面皿，在电热板上煮沸15min，取下，冷却至室温后转移到 250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定铜、铁、锰、 锌、钼用。 3.3.3.2硼试样溶液的制备：称取1g~5g试样（预计试样中含硼0.25mg~5mg），精确至0.001g， 置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加水150mL，盖上表面皿，在电热板上煮沸15min，取下，冷却至室温 后转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定 硼用。 3.3.4空白溶液的制备 除不加试样外，其它步骤同试样溶液的制备。 3.4铜含量测定原子吸收分光光度法 3.4.1原理 试样溶液中的铜，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铜空心阴极灯射出的特 征波长324.6nm的光，吸光度的大小与铜基态原子浓度成正比 1 GB/T14540—2003 3.4.2试剂和材料 3.4.2.1盐酸溶液：c(HCI)=0.5mol/L; 3.4.2.2铜标准溶液：1mg/mL； 3.4.2.3铜标准溶液：0.1mg/mL。吸取10.0mL铜标准溶液（3.4.2.2)于100mL量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀； 3.4.2.4溶解乙炔。 3.4.3仪器 3.4.3.1通常实验室用仪器； 3.4.3.2原子吸收分光光度计，配有空气-乙炔燃烧器和铜空心阴极灯。 3.4.4分析步骤 3.4.4.1工作曲线的绘制 按表1所示，吸取铜标准溶液（3.4.2.3）分别置于5个100mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀。 表1 铜标准溶液体积/mL 相应铜的浓度/（μg/mL） 0 0 0.5 0. 5 1. 0 1. 0 2.0 2.0 3.0 3. 0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。 然后，于波长324.6nm处，使用空气-乙炔氧化火焰，以铜含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原 子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度 以各标准溶液的铜的浓度（μug/mL）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 3.4.4.2测定 将试样溶液不经稀释或根据铜含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同 的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铜浓度（μg/mL）。 3.4.4.3空白试验 采用空白溶液，其他步骤同样品测定。 3.4.5分析结果的表述 铜（Cu）含量，以质量分数（%）表示，按式（1)计算： (1) mlX106 式中： c1 由工作曲线查出的试样溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）)； 105 由工作曲线查出的空白溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 250一一试样溶液总体积，单位为毫升（mL）； D- 测定时试样溶液的稀释倍数； m 试料的质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3.4.6允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表2要求。 2 GB/T14540—2003 表2 % 铜的质量分数 相对偏差 <0.010 09V 0.010~0.100 08V >0.100 ≤15 3.5铁含量测定 原子吸收分光光度法 3.5.1原理 试样溶液中的铁，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铁空心阴极灯射出的特 征波长248.3nm的光，吸光度的大小与铁基态原子浓度成正比。 3.5.2试剂和材料 3.5.2.1盐酸溶液：c(HCI)=0.5mol/L; 3.5.2.2铁标准溶液：1mg/mL； 3.5.2.3铁标准溶液：0.1mg/ml。吸取10.0mL铁标准溶液（3.5.2.2）于100mL量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀； 3.5.2.4溶解乙炔。 3.5.3仪器 3.5.3.1通常实验室用仪器； 3.5.3.2原子吸收分光光度计，配有空气-乙炔燃烧器和铁空心阴极灯。 3.5.4分析步骤 3.5.4.1工作曲线的绘制 按表3所示，吸取铁标准溶液（3.5.2.3）分别置于5个100mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀。 表3 铁标准溶液体积/mL 相应铁的浓度/（μg/mL) 0 0 1. 0 1, 0 2. 0 2. 0 3.0 3. 0 4.0 4.0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。 然后，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔氧化火焰，以铁含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原 子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度 以各标准溶液的铁的浓度（μg/mL）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.5.4.2测定 将试样溶液不经稀释或根据铁含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同 的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铁浓度（μg/mL）。 3.5.4.3空白试验 采用空白溶液，其他步骤同样品测定， 3.5.5分析结果的表述 铁（Fe）含量2以质量分数（%）表示，按式（2）计算： 3