ICS 71. 100.60 Y 41 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T14454.12—2008 代替GB/T14454.12—1993 香料 微量氯测定法 Fragrance/Flavor substances- Method for determination of trace chlorinated compounds 2008-07-15发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14454.12—2008 前言 GB/T14454《香料通用试验方法》由下列部分组成： 第1部分：香料 试样制备； 第2部分：香料 香气评定法； 第4部分：香料 折光指数的测定； 第5部分：香料 旋光度的测定； 第6部分：香料 蒸发后残留物含量的评估； 第7部分：香料 冻点的测定； 第11部分：香料 含酚量的测定； 第12部分：香料 微量氯测定法； 第13部分：香料 羰值和羰基化合物含量的测定； 第14部分：香料 标准溶液、试液和指示液的制备； 第15部分：黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定 填充柱气相色谱法。 本部分为GB/T14454的第12部分， 本部分是对GB/T14454.12一1993《香料 微量氯测定法》的修订。本部分与GB/T14454.12 1993相比，主要变化是增加了试验报告的相关内容。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。 本部分由上海香料研究所负责起草。 本部分主要起草人：徐易、曹怡、金其璋。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14454.12—1993。 1 GB/T 14454.12—2008 香料微量氯测定法 1范围 GB/T14454的本部分规定了用铜片或铜网法定性测定香料中微量氯的方法。铜片法的检测灵敏 度高于铜网法。 本部分适用于香料微量氯的测定。 2原理 生成的氯化铜火焰呈绿色 3铜片测定法（第一法） 3.1仪器 3.1.1铜片，长50mm，宽40mm，厚0.1mm。 3.1.2滴管,1mL约为20滴。 3.1.3本生灯。 3.1.4埚钳。 3.2操作程序 3.2.1测定 取铜片（3.1.1)用埚钳（3.1.4)钳住，在本生灯（3.1.3)火焰上灼烧至铜片两面生成褐色之氧化 铜薄膜为止。 等铜片稍冷，用滴管（3.1.2)将2滴试样加于铜片上，在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如此重 复三次，共加试样6滴。然后将铜片竖起，自左至右或自右至左迅速地在氧化火焰上烧过（火焰高度：还 原焰约30mm，氧化焰约50mm）。此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色 3.2.2试样含氯的检定 如上操作（3.2.1），重复试验三次，如三次均无绿色火焰即作为通过，三次中如有一次有极微的绿色 火焰，则应再重复试验三次，如其中再有一次有明显之绿色，则作为不通过 本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于清晰观察。 铜网测定法（第二法） 4 4.1仪器 4.1.1铜网，长50mm，宽15mm，筛孔约为20孔。 4.1.2滴管，1mL约为20滴。 4.1.3本生灯。 4.1.4埚钳。 4.1.5玻璃棒，直径为7mm。 4.2操作程序 4.2.1测定 将铜网（4.1.1)绕在玻璃棒（4.1.5）上应恰为2圈。卷好后，用埚钳（4.1.4)钳住铜网少许，将铜 网在本生灯（4.1.3）火焰上灼烧至铜网上生成一层褐色氧化铜薄膜为止。 待铜网稍冷，用滴管（4.1.2）将2滴试样滴加于铜网上，随即在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。 1