ICS 71. 080 G 15 中华人民共和国国家标准 GB/T13255.2—2009 代替GB/T13255.2—1991 工业用已内酰胺试验方法 第2部分：结晶点的测定 Test methods of caprolactam for industrial use- Part 2:Determination of crystallizing point 2009-05-13发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13255.2—2009 前言 GB/T13255《工业用已内酰胺试验方法》分为以下八个部分： 第1部分：50%水溶液色度的测定分光光度法； 第2部分：结品点的测定； 第3部分：高锰酸钾吸收值的测定分光光度法； 第4部分：挥发性碱含量的测定蒸馏后滴定法； 一 一第5部分：290nm波长处吸光度的测定； 第6部分：酸度或碱度的测定； 一第7部分：铁含量的测定； 第8部分：环已酮含量的测定。 本部分为GB/T13255的第2部分。 本部分代替GB/T13255.2—1991《工业已内酰胺结晶点的测定》。 本部分与GB/T13255.2一1991相比，主要变化如下： 在已内酰胺结晶温度t的计算公式中增加了主温度计的校正值△t（1991版的第6章，本版的 第7章)； 增加了“报告”（见第8章）。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司。 本部分主要起草人：赵君红、沈佩芝、旷志刚。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13255.2—1991。 GB/T13255.2—2009 工业用已内酰胺试验方法 第2部分：结晶点的测定 1范围 GB/T13255的本部分规定了工业用已内酰胺结晶点的测定方法。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 3方法提要 观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的 恒定，此温度为结晶点。 4仪器 4.1结晶试管：外径25mm，壁厚（1~2)mm，长150mm。 4.2外保护管：内径28mm，壁厚（1~2)mm，长120mm。 4.3搅拌器：不锈钢丝制，直径1mm，长160mm以上，并绕有一个直径20mm与轴成直角的环。 4.4主温度计：玻璃棒状水银温度计，量程（62～76）℃，分度值0.1℃，长300mm，全浸式并经过 校正。 4.5辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，量程（0～50)℃，分度值1℃。 4.6真空瓶（见图2）：玻璃制，内径35mm，外径55mm，长120mm，夹套中抽真空。 4.7甘油浴：1000mL烧杯或其他类似装置，能控制温度在（77～80)℃。 4.8橡胶石棉盖板或其他类似材料。 5仪器的安装 5.1主温度计位置：用胶塞固定在结晶试管口的中间处，其水银球底部距结晶试管底部约15mm。 5.2辅助温度计位置：附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点与结晶点之间二分之一处。 5.3搅拌器位置：在胶塞上钻一孔，使搅拌器插入结晶试管里，位于主温度计与结晶试管壁之间，三者 不得碰撞 5.4外保护管位置：固定在橡胶石棉盖板的孔洞上，垂直置于甘油浴中。 5.5结晶试管位置：装在外保护管里。 6分析步骤 测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器应是洁净干燥的。 1