ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13090—2006 代替GB/T13090—1999 饲料中六六六、滴滴递的测定 Determination of HCH and DDT in feeds 2006-12-12发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13090—2006 前言 本标准是GB/T13090—1999《饲料中六六六、滴滴沸的测定》的修订版 本标准与GB/T13090—1999的主要差异： “方法定量检测限（MLQ）”统一为“方法最小检出限”，并降低检出限范围，满足饲料卫生标准 的要求； 分析步骤：增加净化方法二，提供一种高效、易于操作的前处理方法；增加浓缩步骤； 一检测条件：气相色谱柱温由214℃恒温改为二级程序升温.目标化合物与杂质更好分离.降低 干扰，提高方法的灵敏度。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：范理、高升、王彤、宋荣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13090—1999; GB13090—1991。 1 GB/T13090—2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 1范围 本标准规定了饲料中六六六和滴滴沸残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、植物性原料及鱼粉中六六六、滴滴涕异构体及衍生物的残留量的测定。 本标准不适用于检测含有机氯农药七氯的产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3方法原理 样品中的六六六、滴滴涕采用含有少量丙酮的正已烷混合溶剂提取，过滤后定容，从中吸出一定量 的提取液，净化后，正已烷洗脱液浓缩定容后直接注入气相色谱仪，电子捕获检测器检测，以外标法定性 和定量。 本方法对各化合物的最小检出限见表1。 表1化合物名称和方法最小检出限 ISO 1750 方法最小检出限 通用名 化学名称（IUPAC) 通用名 (μg/kg) 六六六 HCH 六氯环已烷（有下列四个异构体） 甲体六六六 α-HCH 1，3，5／2，4，6-六氯环已烷 0.8 乙体六六六 β-HCH 1，2，4，5／3，6-六氯环已烷 2. 4 丙体六六六（林丹） y-HCH 1，2，3，4，5，6-六氯环已烷 1. 6 丁体六六六 -HCH 1，2，3／4，5，6-六氯环已烷 1. 6 滴滴涕(DDT） DDT 二氯二苯基三氯乙烷（有下列四种衍生物） 对，对"-滴滴依 p, p'-DDE 1，1-二氯-2,2-双（4-氯苯基）乙烯 2 1，1，1-三氯-2-2-氯苯基）-2-（4-氯苯基） 邻，对-滴滴涕 o, p'-DDT 2 乙烷 对，对"-滴滴滴 p, p'-DDD(TDE) 1，1-二氯-2,2-双（4-氯苯基）乙烷 5 对，对-滴滴涕 p,p'-DDT(DDT) 1，1，1-三氯-2,2-双（4-氯苯基）乙烷 8 4试剂 除特殊规定外，本标准所用试剂均为色谱纯，水应符合GB/T6682一级水要求。 4.1异辛烷。 4.2正已烷：沸程67.5℃~69.5℃。 4.3丙酮。 4.4提取液：正已烷-丙酮混合溶剂（22+3）。