ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13081—2006 代替GB/T13081—1991 饲料中汞的测定 Determination of mercury in feeds 2006-12-12发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13081—2006 前言 本标准为GB/T13081—1991《饲料中汞的测定》的修订版。 本标准与GB/T13081—1991的主要差异如下： 增加原子荧光光谱分析法并作为仲裁法； 本标准自实施之日起，代替GB/T13081—1991。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉），江苏宜兴市天石饲料有限公司。 本标准主要起草人：何一帆、邹三元、刘小敏、杨林、杨先奎。 本标准于1991年首次发布为国家标准GB13081一1991。1997年调整为非强制性标准，编号改为 GB/T13081一1991。本次修订是该标准的第一次修订。 GB/T13081—2006 饲料中汞的测定 1范围 本标准规定了配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料添加剂中汞的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料添加剂中汞的测定。 原子荧光光谱分析法：检出限0.15μg/kg，标准曲线最佳线性范围0μg/L~60μg/L；冷原子吸收 的检出限：压力消解法为0.4ug/kg，其他消解法为10ug/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 JJG548—2004测汞仪检定规程 3试样的采样和制备 样品的采样按GB/T14699.1的规定进行，样品的制备按GB/T20195的规定进行 4第一法原子荧光光谱分析法（仲裁法） 4.1原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢化钠（NaBH）还原成原 子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去 活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为去离子水或相当纯度的水，应符合 GB/T6682二级用水的规定。 4.2.1硝酸（优级纯）。 4.2.230%过氧化氢。 4.2.3硫酸（优级纯）。 4.2.4混合酸液硫酸+硝酸十水（1+1十8）：量取10mL硝酸（4.2.1)和10mL硫酸（4.2.3）,缓缓 倒入80mL水中，冷却后小心混匀。 4.2.5硝酸溶液：量取50mL硝酸（4.2.1），缓缓倒人450mL水中，混匀。 4.2.6氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL，混匀。 4.2.7硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至 1000mL，混匀，现用现配。 4.2.8汞标准储备溶液：按GB/T602一2002中规定进行配制，或者选用国家标准物质—汞标准溶 液（GBW08617），此溶液每毫升相当于1000μg汞 1