ICS 27.120.30 F 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 11839—2008 代替GB/T11839—1989 二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法 Determination of boron in uranium dioxide pellets by curcumin extraction spectrophotometric method 2008-06-19发布 2009-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法 GB/T11839—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2008年10月第一版 2008年10月第一次印刷 * 书号：155066：1-33658 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T11839—2008 前言 本标准代替GB/T11839一1989《二氧化铀芯块中硼的测定一姜黄素萃取光度法》。 本标准与GB/T11839—1989相比，主要变化如下： 在“范围”中增加了规定的内容； 删除了原标准中有关质量体积浓度（m/V）不规范的表述； 一增加了试料的表述（见6.1)； -将“方法精密度”中的表格修改了表头，将"r、R"改为“S.、SR”； 删除了原标准的“附录A”，将其内容写人标准的正文； 将原标准“方法提要”中的每克试样中允许共存元素的微克量放入附录A。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国核工业集团公司提出 本标准由全国核能标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。 本标准主要起草人：张希祥、林维智 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11839—1989。 1 GB/T11839—2008 二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法 1范围 本标准规定了二氧化铀芯块中硼测定的方法提要，试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、结果 计算及方法精密度。 本标准适用于二氧化铀芯块中硼的测定，也适用于核纯八氧化三铀中硼的测定。当二氧化铀取样 量为0.5g时，硼含量的测定范围为：（0.1~1.0）μg/g。 每克试样中允许共存元素的微克量见附录A。 2方法提要 试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，硼与姜黄素在硫酸与乙酸的非水介质中生成红色络合 物。用水稀释后，再用含苯酚的环已酮溶液萃取，过滤有机相。以含苯酚的环己酮溶液作参比液，测量 其吸光度。 3试剂和材料 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 3.1丙酮（CH.COCH3），质量分数为99.5%。 3.2过氧化氢（HzO2），优级纯，质量分数为30%。 3.3高纯水 提纯方法：将离子交换水置于石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器（4.4）中，加人少许甘露醇，经蒸馏后贮 存在聚乙烯瓶中。 3.4乙酸:c(CH,COOH)=17.4 mol/L 提纯方法：在石英蒸馏器（4.5）中加入5mL含0.4g/mL甘露醇的水溶液和1000mL乙酸。置于 甘油浴中蒸馏，弃去10%初馏分，用石英瓶接收中间70%的馏分 3.5硫酸，优级纯：c（H,SO4）=17.8mol/L 提纯方法：在铂皿（4.6）中加人60mL硫酸，用聚乙烯吸管缓慢加人30mL氢氟酸（优级纯），用铂 片搅匀，在约1000W电炉上加热至冒浓白烟，取下冷却后重复一次上述操作。冷却后转人石英瓶中。 3.6硫酸联氨溶液：p(HzN·NH²·H,SO4）=10mg/mL 称取0.5g硫酸联氨置于铂血（4.6）中，加人25mL硫酸（3.5），在电炉上低温溶解。转入50mL 石英容量瓶中，用硫酸（3.5）稀释至刻度。 3.7姜黄素（C21H20O） 提纯方法：称取5g姜黄素置于250mL石英烧杯中，加人100mL丙酮（3.1）和50mL高纯水 英烧杯中，盖上石英表面皿，在约100℃烘箱中烘6h左右，然后转入聚乙烯瓶中贮存。 3.8姜黄素溶液：p(C2,H20O）=1mg/mL 称取0.050g姜黄素（3.7）置于200mL聚乙烯瓶中，加50mL乙酸（3.4）溶解。姜黄素溶液放 置时间不能超过12h。 1