ICS 67.040 X 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 9695.32—2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定 Meat and meat products-Determination of chloramphenicol content 2009-04-08发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T9695.32—2009 前言 本标准制定过程中参考了“欧盟食品分析方法CY3.6”。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。 制中心、江阴市产品质量监督所、厦门市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：宋永青、赵榕、梁高道、郭文萍、吴东雷、和东、靳晓蕾、刘振宇， GB/T9695.32—2009 肉与肉制品氯霉素含量的测定 1 范围 本标准规定了畜禽肉中氯霉素的测定方法。 本标准适用于畜禽肉中氯霉素的测定。 本标准检出限：气相色谱-质谱法，检出限为0.2μg/kg；酶联免疫法为0.05ug/kg 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T9695本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD GB/T9695.19肉与肉制品取样方法 3气相色谱-质谱法（确证法） 3.1原理 样品中氯霉素用乙酸乙酯提取，脂肪用正已烷去除，经Cis净化，BSTFA+TMCS（99+1）衍生后， 用NCI源选择m为466的特征离子为目标离子，在SIM模式下进行GC-MS测定。 3.2试剂和材料 若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682的要求。 3.2.1氯霉素：标准品，纯度≥99%。 3.2.2甲醇：色谱纯。 3. 2. 3 三氯甲烷。 3.2. 4 正已烷：色谱纯。 3.2.5 乙酸乙酯。 3.2.6 无水硫酸钠。 3.2.7 氯化钠。 3.2.8 N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）。 3.2.9 三甲基氯硅烷（TMCS）。 3.2.10 丙酮：色谱纯。 3.2. 11 甲苯。 3.2.12 甲醇溶液：甲醇十水=2十8。 3.2.13 氯化钠溶液（40g/L）：称取4.00g氯化钠（3.2.7.7），用水溶解，定容至100mL。 3.2. 14 甲醇-氯化钠溶液：量取甲醇溶液（3.2.12)20mL、氯化钠溶液（3.2.13)80mL，混匀。 3.2.15 混合衍生剂：N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺十三甲基氯硅烷一99十1。 3.2. 16 氯霉素标准储备溶液（c=0.1mg/mL）：称取氯霉素标准品0.01g（精确至0.0001g），用内酮 溶解并定容至100mL。储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。 3.2.17氯霉素标准工作溶液：根据试验需要，用丙酮（2.2.10）稀释标准储备溶液（2.2.17），配成适当 浓度的标准工作溶液， 1