ICS 71.100.01;87.060.10 G 55 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5543—2006 代替GB/T5543—1985GB/T5544—1985GB/T5545—1985 树脂整理剂 总甲醛含量、游离甲醛含量 和羟甲基甲醛含量的测定 Resin finishing agent-Determination of total formaldehyde content,free formaldehyde content and methylol formadehyde content 2006-01-23发布 2006-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5543—2006 前言 本标准代替GB/T5543—1985《树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法》、GB/T5544—1985《树脂整 理剂中游离甲醛含量的测定方法》、GB/T5545一1985《树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定方法》。 本标准与GB/T5543—1985、GB/T5544—1985、GB/T5545—1985相比主要变化如下： 定》（本标准的标题）； 增加了试验报告的内容（本标准的7）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院、大连理工大学精细化工国家重点实验室。 本标准主要起草人：姬兰琴、彭孝军。 《树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法》、《树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法》、《树脂整理剂 中羟甲基甲醛含量的测定方法》均于1985年首次发布。 I GB/T 5543—2006 树脂整理剂总甲醛含量、游离甲醛含量 和羟甲基甲醛含量的测定 1范围 本标准适用于树脂整理剂中总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 3化学试剂试液方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试验方法 3.1树脂整理剂中总甲醛含量的测定 3.1.1原理 树脂整理剂中总甲醛一般包括羟甲基甲醛（一CH,OH）、甲撑式甲醛（一CH，一）、烷基化甲醛 (一CH.OR及未反应甲醛1在磷酸介质中蒸馏时被分解成甲醛和缩醛，蒸出后用水吸收，并采用碘量法 测定。 碘在碱存在下生成次碘酸钠，把吸收液中的甲醛和缩醛全部氧化为甲酸。过量的碘用硫代硫酸钠 滴定，即可定量测出总甲醛含量。反应式如下： I,+2NaOH→NaIO+NaI+H,O HCHO+NaIO+NaOH-→HCOONa+NaI+H,O 过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠滴定： NaIO+Nal+H, SO4→I2 +2Naz SO4 +H, 0 I2 +2Naz S, O →2Nal + Na, S, O 3.1.2试剂和溶液 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 a）磷酸； b) 碘溶液：c(1/2I)=0.1mol/L; 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,O）=0.1mol/L； c) d) 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2mol/L； e) 硫酸溶液：c(1/2H2SO）=2mol/L; f) 淀粉指示液：10g/L。