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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.1962003 保健食品中肌醇的测定 Determination of inositol in health foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 SAG GB/T 5009.196—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天 1 GB/T5009.196—2003 引言 肌醇是一种带有6个羟基的6碳化合物,是一种人类必需的营养因子,目前已作为功效成分添加于 方法提供了强化营养素片剂、胶囊、饮料中肌醇的气相色谱测定方法。 GB/T 5009.196—2003 保健食品中肌醇的测定 1范围 本标准规定了保健食品中肌醇的测定方法 本标准适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、胶囊、饮料等试样类型中含量的测定 本方法的检出限为0.02μg,线性范围是0.1mg/mL~10mg/mL。 2原理 测器定性定量检测。 3试剂 3.1无水乙醇。 3.2正已烷。 3.3无水硫酸钠。 3.4三甲基氯硅烷。 3.5六甲基二硅氨烷。 3.6二甲基甲酰胺 3.7肌醇标准溶液:将肌醇标准品(纯度99%)在100℃土5℃干燥4h,准确称量0.0500g,溶于70% 乙醇溶液,准确配成100.0mL溶液。此溶液每毫升含0.500mg肌醇。 3.8硅烷化试剂:将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以1:2:8的体积比混合制成,临 用时现配, 4仪器 4.1气相色谱仪:附氢火焰检测器(FID)。 4.2旋转蒸发仪。 4.3超声波清洗器。 5分析步骤 5.1试样预处理 5.1.1取20粒片剂或胶囊试样研磨或混匀,称取一定量(准确至0.001g)于试管中,加入70%乙醇溶 液待用。液体试样如浓度过高可用70%乙醇溶液稀释至每毫升含肌醇0.5mg。 5.1.2准确量取1.0mL试样溶液(5.1.1)于旋转蒸发仪浓缩瓶中,加入5mL无水乙醇,于60℃旋转 蒸发仪上浓缩至剩有少量液体,之后再每次加人5mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去 5.1.3向浓缩瓶中准确加人硅烷化试剂5.0mL,使用超声波振超至瓶中内容物完全分散。再置于70℃ 水浴中加热10min。冷却后加人10mL水,再准确加入3.0mL正已烷,混摇1min后放置10min,在转速 为3000r/min下离心5min,取出正已烷层,加人少量无水硫酸钠,轻轻混摇后放置,取上清液进样。 准确量取肌醇标准溶液(3.7)1.0mL,并按5.1.2操作,可得肌醇标准衍生溶液。 5.2气相色谱参考条件 5.2.1检测器:FID。 1
GB-T 5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定
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