ICS 71.080 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3727—2003 代替GB/T3727—1983 工业用乙烯、丙烯中微量水的测定 Ethylene or propylene for industrial use- Determination of trace water 2003-12-01实施 2003-06-09发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T3727—2003 前言 本标准非等效采用0CT249/5.5：1991《测定乙烯和内烯中微量水的方法》（俄文版）。 本标准与TOCT24975.5：1991的主要差异如下： a）在湿度计法中明确电解式湿度计不适用于丙烯中微量水的测定，增加了方法提要，并删除了 “工业用湿度计”附录； b）以卡尔·费休库仑法代替卡尔·费休容量法； c）以毛细管代替进样管线和流量调节阀，并相应修订“分析准备”和“分析过程”的内容： (P 本标准代替GB/T3727—1983《聚合级乙烯、丙烯中微量水的测定卡尔·费休法》。 本标准与GB/T3727—1983相比主要变化如下： a) 标准名称改为《工业用乙烯、丙烯中微量水的测定》； b) 增加了湿度计法测定乙烯、丙烯中微量水的内容； c) 以卡尔·费休库仑法代替原标准的卡尔·费休容量法； (p 以毛细管代替原标准的进样管线和流量调节阀，并相应修订“操作步骤”的内容； e）卡尔·费休法的测定范围由“5mL/m～150mL/m”调整为"不小于1mg/kg”。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本标准由中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院起草。 本标准主要起草人：王川、张伟、叶志良。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3727—1983。 1 GB/T3727—2003 工业用乙烯、丙烯中微量水的测定 1范围 仑法适用于测定含量不小于1mg/kg的微量水，湿度计法适用于测定含量不小于1mL/m的微量水。 1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应有责任事先建立 适当的安全与防护措施，并确定适当的规章制度 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8170—1987数值修约规则 GB/T13289—1991 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T13290—1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法 3卡尔·费休库仑法 3.1方法提要 被测气体通过卡尔·费休库仑分析仪的电解池时，气体中的水与卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫 在有机碱（如础啶)和甲醇存在下，发生下列反应： H,O+I2 +SO,+CH,OH+3RN→(RNH)SO,CH; +2(RNH)I 消耗的碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充： 21→I2+2e 反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律， 即可求出试样中的水含量。 3.2仪器和设备 3.2.1卡尔·费休库仑仪：检测限应不高于10μg； 3.2.2电子天平： a）感量0.1g或0.01g，称量范围应满足3.2.5、3.2.6钢瓶称重的要求； b) 感量0.1mg，称量范围（0~160）g； 3.2.3鼓风干燥箱； 3.2.4水浴； 3.2.5乙烯进样钢瓶：1000mL，符合GB/T13289规定，内壁应予抛光，出口端配置量程（0～16)MPa 压力表； 3.2.6丙烯进样钢瓶：1000mL，符合GB/T13290规定，内壁应予抛光。 3.3试剂和材料 3.3.1弹性石英毛细管： a）内径（0.25±0.01）mm，长（2.0土0.1)m，用于丙烯分析； 1 GB/T3727—2003 b)[ 内径（0.15士0.01）mm，长（3.0士0.1)m，用于乙烯分析； 3.3.2微量注射器：100μL； 3.3.3医用注射针：9号； 3.3.4压紧螺帽； 3.3.5不锈钢卡套：中间开孔，孔径1.5mm； 3.3.6密封垫：硅橡胶； 3.3.7 塑料隔垫：聚四氟乙烯，中间开孔，孔径1.5mm； 3.3.8苯-水平衡溶液：按照GB/T2366—1986中5.2.1配制； 3.3.9卡尔·费休库仑法电解液（阴极液、阳极液）； 3.3.10乙二醇：水的质量分数不大于0.05%； 3.3. 11 氮气：体积分数不低于99.999%，水含量不高于3mL/m。 3.4采样 采样前钢瓶（3.2.5、3.2.6）应保持清洁和干燥。按GB/T13289—1991和GB/T13290—1991的 技术要求采取液态样品。 注：已清洁和干燥的钢瓶可置于温度为110℃C的鼓风干燥箱中，并通氮气（3.3.11)30min以获得更佳的干燥效果 3.5样品测定 3.5.1分析准备 于电解池进样口。 注：阳极液中含有适量的乙二醇（如总体积的10%）有助于样品中微量水的吸收。 3.5.1.2开启仪器并进行空白滴定，使之处于准备进样状态。 （3.3.8）注人电解池中进行滴定。用电子天平（3.2.2b)以差减法准确称量所加入的苯-水平衡溶液。重 复测定两次，计算其平均含水量（两次测定结果之差应不超过其平均值的5%），该值与苯-水平衡溶液 理论含水量（见GB/T2366一1986中表1）的相对误差应不超过10% 3.5.1.4进样钢瓶取样后，静置至室温，擦干表面的冷凝水，并确保与毛细管连接的出气口的腔体充分 干燥。 3.5.1.5检查乙烯进样钢瓶压力，应不大于8MPa，否则按照GB/T13289—1991要求排出多余样品。 3.5.2测定步骤 （3.3.1）、卡尔·费休库仑仪（3.2.1）、水浴。将毛细管（3.3.1）盘成圆环状，浸入30℃～40℃的水浴中。 毛细管一端插入医用注射针（3.3.3）内，并依次插入压紧螺帽（3.3.4）、不锈钢卡套（3.3.5）、密封垫（3. 3.6）和塑料隔垫（3.3.7），然后与进样钢瓶出气口连接（见图1），连好后拔出注射针，使毛细管留在密封 垫内。将毛细管另一端插人医用注射针（3.3.3）内，一同插入卡尔：费休库仑仪电解池进样口的橡胶 隔垫，毛细管口保持在阳极液面以上，拔出注射针，使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内。 注1：能达到本标准技术要求的其他毛细管气化装置和连接方式也可使用。 注2：测定乙烯时应将钢瓶不带压力表的一端做为出气口与毛细管连接。 至少30min），将电解池一端的毛细管口插入到电解池底部，继续吹扫5min后，关闭钢瓶阀门 3.5.2.3仪器进入测定状态后，用电子天平（3.2.2a）准确称量进样钢瓶重量。开启钢瓶阀门进样，进 样量按下表进行控制，进样后关闭钢瓶阀门，启动滴定开关进行滴定。进样完成后，将进样钢瓶再次准 确称量，二次称量之差即为试样质量。滴定完毕，记录所测得的水分含量。 2 GB/T3727—2003 样品含水量/（mg/kg） 进样量/g 1~5 >10 5~20 5~10 >20 2~5 注：丙烯测定过程中可不开关钢瓶阀门，而是通过控制毛细管口进出密封垫来控制进样，进样时将毛细管缓慢插入 钢瓶连接口，进样结束后小心拔出钢瓶出口端的毛细管，使毛细管口留存于密封垫内。 电子天平； 钢瓶支架； 进样钢瓶； 一毛细管； 水浴； 5 一干燥管； 电解池； 卡尔·费休库仑仪主机； 9- 进样钢瓶口； 10- 塑料隔垫； 11- 密封垫； 12- 压紧螺帽； 13— 不锈钢卡套。 图1卡尔·费休库仑法仪器组装及钢瓶毛细管连接口示意图 3.6结果的表述 3.6. 1 以质量浓度（mg/kg）表示样品中的水分含量（ci），并按式（1)进行计算： mi 5 m 式中： 仪器显示的水分绝对值，ug； mi 试样质量，g。 m 3.6.2 以体积浓度（mL/m）表示样品中的水分含量（c2），并按式（2）进行计算： 3