ICS 71. 080. 90 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3711—2008 代替GB/T3711—1983 酚类产品中性油及吡啶碱含量 测定方法 Method of determination for neutral oils and pyridine bases contents of phenol products 2009-10-01实施 2008-12-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3711—2008 前言 本标准代替GB/T3711一1983《酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法》。 本标准与GB/T37111983相比主要变化如下： 增加了前言； 一增加了范围、规范性引用性文件、采样各章； 格式有所改动，将操作中的安全提示放在方法的最前，合并试剂和仪器章节，将注放在操作步 一 骤之中； 在试剂中增加了“测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂 和蒸馏水或同等纯度的水”和“沸石”； 将原先“加人蒸馏水于下球至刻度零处”改为“加人蒸馏水于下球至刻度0.5mL刻度处”，增 加了“安装仪器前读数，记录”； 接收装置去掉了S型玻璃弯头，接收器位置发生改变，详见装置图； 增加了按照装置图安装，检查气密性； 增加了“保留全部馏出液A，用于吡啶碱含量的测定”； 吡啶碱测定的指示剂改为溴酚蓝； 一对结果计算公式及符号按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》附 录A.14的规定进行了改写； 将分析误差修改为精密度 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位：鞍钢股份有限公司化工总厂、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：关永毅、张明明、孙伟、于梅春、陆云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3711—1983。 GB/T 3711—2008 酚类产品中性油及吡啶碱含量 测定方法 警告：做试验和蒸馏期间要注意安全，防爆， 1范围 本标准规定了酚类产品中性油及吡啶碱含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算及精 密度。 本标准适用于煤焦油分馏所得的酚类产品中性油及吡啶碱含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 3原理 从试样的碱性水溶液中蒸馏得到中性油及吡啶碱。中性油用二甲苯收集，测得所收集的中性油增 加的体积，即为中性油含量；从试样的碱性水溶液中蒸馏得到水馏液，用标准盐酸溶液滴定所收集的蒸 出水馏分中的吡啶碱，用溴酚蓝作指示剂，计算得吡啶碱含量。 4试剂和仪器 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度 的水。 4.1二甲苯：分析纯。 4.2氢氧化钠溶液：27%溶液。 4.3盐酸溶液：0.1mol/L标准溶液，0.5mol/L标准溶液或1mol/L标准溶液 4.4 酚酞指示剂：0.5g酚酞溶解于100mL95%（体积分数）乙醇中。 4.5 溴酚蓝指示剂：0.3%溶液，配制方法为溶解0.3g漠酚蓝于100mL40%的乙醇中。 4. 6 滴定管：容积25mL，带0.1mL分刻度。 4.7 三角烧瓶：容积500mL，有刻度。 4.8利 移液管：容积5mL。 4.9量筒：容积100mL。 4.10煤气灯。 4.11蒸馏装置：由硬质玻璃制的容积1000mL蒸馏瓶、玻璃防溅球管、起泡管、冷却管、玻璃接受器、 容积500mL带刻度的锥型瓶组成，如图1图6所示。 1 GB/T 3711—2008 图1 蒸馏仪器装配图 单位为毫米 15° P50 内48 31 图2 2玻璃防溅球管 GB/T 3711—2008 单位为毫米 内+ 29 图3 起泡管 单位为毫米 外± 23 ~ 25 8 外 5 19 ~ 21 500 外±12 ~ 13 外 412 ～ 13 图4冷却管 3