ICS 73. 060.01 D 51 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 2466—2008 代替GB/T2466.1—1996,GB/T2466.3—1996 硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和分光光度法 Pyrites and concentrateDetermination of copper content- Flame atomic absorption spectrometric and spectrophotometric methods 2008-05-14发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2466—2008 前言 本标准代替GB/T2466.1一199b《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 第1部分：火焰原子吸收光谱 法》和GB/T2466.3—1996《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 第3部分：BOC分光光度法》，将这两项 标准合并成一项标准，分为两个方法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T2466.1—1996; GB2466—1981,GB/T2466.3—1996。 GB/T2466—2008 硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和分光光度法 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法和分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中铜含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量0.01%~1%的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3试样 试样通过150um试验筛（GB/T6003.1），于100℃C～105℃干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至 室温。 4一般规定 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 5分析方法 5.1火焰原子吸收光谱法 5.1.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处 测量吸光度，以工作曲线法求出铜含量。 5.1.2试剂和溶液 5.1.2.1盐酸。 5.1.2.2盐酸溶液：1+1。 5.1.2.3硝酸。 5.1.2.4铜标准溶液：1.00mg/mL。称取1.0000g高纯金属铜于250mL烧杯中，加人40mL硝酸 溶液（1十1），盖上表面皿，加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液含铜(Cu)量1.00 mg/mL。 5.1.2.5铜标准溶液：100μg/mL。吸取50.0mL铜标准溶液（5.1.2.4）于500mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液含铜（Cu）量100μg/mL。 5.1.3仪器 火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。 1 GB/T2466—2008 5.1.4分析步骤 5.1.4.1称取0.1g~0.5g试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中。以少量水润湿试样，加入 15mL盐酸，盖上表面皿，加热至微沸，保持数分钟，取下。加人5mL硝酸，继续加热至沸，移去表面 皿，蒸至湿盐状，取下，冷却。 5.1.4.2加人5mL盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀后干过滤。 5.1.4.3在火焰原子吸收光谱仪上，于波长324.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液 和空白试验溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应 的铜质量浓度的数值。 5.1.4.4与试样测定同时做空白试验。 SAG 5.1.5工作曲线的绘制 5.1.5.1移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铜标准溶液（5.1.2.5)（相当于 0μg、200μg、400μg、600μg、800μg1000ug铜）分别置于一组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.5.2在与试料溶液相同条件下测量铜标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铜质 量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.1.6结果计算 铜（Cu）的含量以质量分数i计，数值以%表示，按式（1）计算： (1) m 式中： β—从工作曲线上查得的铜质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； m试料质量的数值，单位为克（g） 计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 注：本方法可以进行铜、铅、锌连测。 5.2分光光度法 5.2.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解，在pH8.7～9.3的氨性介质中，二价铜离子与双环已酮草酰二粽生成蓝色 配合物，于分光光度计波长600nm处测量吸光度，以工作曲线法求出铜含量。 5.2.2试剂和溶液 5.2.2.1盐酸。 5.2.2.2硝酸。 5.2.2.3氨水溶液：1十1。 5.2.2.4氯化铵-氨水缓冲溶液（pH9.3）：称取54g氯化铵溶于水中，加入63mL氨水，用水稀释至 1000mL，混勺。 5.2.2.5柠檬酸溶液：500g/L。 5.2.2.6双环已酮草酰二（BCO)溶液：1g/L。称取1gBCO置于600mL烧杯中，加人200mL无 水乙醇，在60℃以下水浴中温热溶解，取下冷却，加入200mL水（必要时进行过滤），然后用无水乙醇溶 液（1十1)稀释至1000mL，混匀。 5.2.2.7铁溶液：5mg/mL。称取3.57g高纯三氧化二铁于250mL烧杯中，加人20mL盐酸、5mL 硝酸，盖上表面皿，加热溶解蒸发至5mL。取下冷却后加人100mL水，加热搅拌使盐类溶解。冷却至 室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.2.8铜标准溶液：500μg/mL。称取0.5000g高纯金属铜，置于250mL烧杯中，加人20mL硝 加入50mL水，搅拌使盐类溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜（Cu）量 2 GB/T 2466—2008 500μg/mL。 5.2.2.9铜标准溶液：10μg/mL。吸取20.0mL铜标准溶液（5.2.2.8）于1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液含铜（Cu)量10μg/ml。 5.2.2.10中性红指示液：1g/L。称取0.1g中性红溶于100mL无水乙醇中。 5.2.3仪器 分光光度计：应符合GB/T9721的规定。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1称取0.1g~0.5g试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中。以少量水润湿试样，加人 10mL盐酸，盖上表面血，加热3min后，加入5mL硝酸，继续加热至微沸，待试样完全分解后，将表面 皿半开，继续加热驱尽二氧化氮。用少量水冲洗表面血及烧杯壁，加热使可溶性盐类溶解，冷却至室温， 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。吸取5.0mL～25.0mL滤液，置于100mL容 量瓶中。 5.2.4.2加人2mL柠檬酸溶液，用水稀释至30mL，加二滴中性红指示液，用氨水溶液中和至溶液变 为黄色，并过量三滴，加10mL氯化铵-氨水缓冲溶液。将容量瓶置于10℃～20℃水浴中放置片刻。加 20.0mLBCO溶液，用水稀释至刻度，摇勾。仍置于10℃～20℃水浴中。 5.2.4.330min后，用2cm吸收池，于分光光度计波长600nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光 度，从工作曲线上查出相应的铜质量的数值。 5.2.4.4与试样测定同时做空白试验。 5.2.5工作曲线的绘制 0μg、20μg、40μg、60μg、80μg、100μg铜）分别置于一组100mL容量瓶中，加人5mL铁溶液，以下按 5.2.4.2和5.2.4.3进行。其中以零浓度溶液作参比，测量吸光度。 5.2.5.2以铜的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2.6结果计算 铜（Cu）的含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算： .(2) m 式中： m 从工作曲线上查得的铜质量的数值，单位为微克（μg)； 吸取试料溶液相当于试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 6充许差 平行测定结果的绝对差值不大于表1列允许差。 表1允许差 % 铜(Cu)含量 允许差 ≤0.050 0.008 >0.050~0.100 0.015 >0.10~0.25 80°0 >0.25~0.50 0.05 >0.50 0. 08