ICS 71. 080. 90 G 18 中华人民共和国国家标准 GB/T 2601—2008 代替GB/T2601—1981、GB/T2604—1981 酚类产品组成的气相色谱测定方法 The chromatographic method for determination of content of hydroxybenzene 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2601—2008 前言 本标准是在GB/T2601—1981《酚类产品组成的气相色谱测定方法》、GB/T2604—1981《邻甲酚组 成的气相色谱测定方法》基础上进行修订的，并将其整合为一个标准。 本标准代替GB/T2601一1981，GB/T2604一1981 本标准与GB/T2601—1981、GB/T2604—1981相比主要变化如下： 增加了前言、规范性引用文件等； 增加了原理和试样采取的要求； 用毛细管色谱柱代替填充柱，并对测定方法进行了修订； 对试验的精密度进行了修订。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准主要起草单位：鞍钢股份有限公司、上海宝钢化工有限公司梅山分公司、冶金工业信息标准 研究院。 本标准主要起草人：陶兰芬、陆辉、程亚平、关永毅、郑晓雷、赵明、李知良、蔡国霞、苏鸿、罗红妍、 孙伟。 本标准所代替标准的历次发布情况为： GB/T 2601—1981; GB/T 2604—1981。 I GB/T 2601—2008 酚类产品组成的气相色谱测定方法 1范围 本标准规定了酚类产品组成测定的原理、试剂和材料、仪器、试样采取、试验步骤、结果计算、报告和 精密度 本标准适用于焦化产品中酚类产品组成的测定。 方法一适用于焦化产品中的焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定； 方法二适用于焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定。 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T1999焦化产品轻油类取样方法 3原理 用毛细管色谱柱将酚类产品中各组分分离，通过校正面积归一化法定量测定酚类产品中各组分的 含量。以质量分数表示。 4 试剂和材料 4. 1 丙酮或无水乙醇：分析纯。 4. 2 苯酚：色谱纯。 4. 3 邻甲酚：色谱纯。 4. 4 间甲酚：色谱纯。 4.5 对甲酚：色谱纯。 4.6 2,6-二甲酚：色谱纯。 4. 7 2,3-二甲酚：色谱纯。 4.8 2，4-二甲酚：色谱纯。 4. 9 2,5-二甲酚：色谱纯。 4. 10 3，4-二甲酚：色谱纯。 4.11 3,5-二甲酚：色谱纯。 4.12 2，4,5-三甲酚：色谱纯。 4.13 间乙基酚：色谱纯。 4. 14 对乙基酚：色谱纯。 4.15 氢气：用作载气时，纯度大于99.99%；用作燃气时，纯度大于99.9%。 4.16 氮气：纯度大于99.99%。 4. 17 氮气：纯度大于99.99%。 4.18净化空气。 5仪器 5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，FID检测限≤5×10-1°g/S（苯或正十六烷）。 1 GB/T2601—2008 5.2色谱工作站或色谱数据处理器。 5. 3 色谱柱：方法一用OV-17熔融石英毛细管色谱柱，30m×0.53mm×1.0μm。 方法二用XE-60熔融石英毛细管色谱柱，50mX0.25mmX0.2μm；RT-DIIDP熔融石英 毛细管色谱柱,30m×0.25mmX0.2μm；CP-Cresol毛细管色谱柱,50mX0.25mmX0.2μm。以 RT-DIIDP熔融石英毛细管色谱柱作为方法二仲裁柱。 5.4微量进样器：5μL或10μL。 5.5分析天平：感量0.1mg。 6试样采取 试样采取按GB/T1999规定进行。 7试验步骤 7.1方法一 7.1.1校正因子的测定 7.1.1.1标样的配制 a)： 焦化苯酚、工业酚标样的配制：准确称取3份5份各为20g的苯酚试剂，再分别准确称入不 同质量的邻甲酚等杂质，保证标样中杂质含量涵盖焦化苯酚和工业酚产品中杂质含量的波动 范围，称量时称准至0.0001g。 b) 邻甲酚标样的配制：准确称取5份各为20g的邻甲酚试剂，再分别准确称入不同质量的苯酚、 间对甲酚（间甲酚和对甲酚按2：1质量比混合）和2,6-二甲酚，（称准至0.0001g），保证标样 中杂质含量涵盖邻甲酚产品中杂质含量的波动范围。 标样中各组分的实际含量按各试剂的组成进行换算，将标样充分混匀后备用 7.1.1.2标样的色谱分析 按7.1.3中的规定调整好色谱仪，以丙酮或无水乙醇为溶剂，对标样进行适当的稀释，使进样量为 0.05L～0.3L时标样中各组分峰信号在仪器良好的响应范围内。每个标样平行测定3次～5次，通 过色谱工作站或色谱数据处理器处理并测定各组分的峰面积。 7.1.2校正因子的计算和确定 焦化苯酚和工业酚以苯酚峰为参比峰，邻甲酚以邻甲酚峰为参比峰，计算各组分相对于参比峰的校 正因子。按公式（1）计算各组分i相对于参比峰r的质量校正因子。 A,Xm m;/mr fi= .(1) A,Xm. A,/Ar 式中： SAG fi——i组分的质量校正因子； A,——参比峰r的峰面积，μV·s m—参比峰r的质量，g； A—i组分的峰面积,μV·s; mii组分的质量，g。 当色谱条件改变后，应重新测定校正因子，以保证定量的准确度。 7.1.3操作条件的调节 表1中所列为典型的操作条件，充许根据实际情况作适当调节，但需符合下列要求： 1）对焦化苯酚和工业酚：苯酚和邻甲酚的相对分离度R≥2.5； 2）对邻甲酚：间对甲酚和邻甲酚的相对分离度R≥2.5； 3） 进样量和仪器的灵敏度应控制在苯酚、邻甲酚、间对甲酚和2，6-二甲酚的线性响应范围内。 2 GB/T2601—2008 表1典型色谱操作条件（OV-17柱） 目 指 标 指标 色谱柱 30mX0.53mmX1.0μm 空气流量 300 mL/min 检测器 FID 尾吹流量 30 mL/min 柱箱温度 120℃ 衰减 1/2 进样器温度 260℃ 最小峰面积 200 μV. s 检测器温度 250℃ 斜率 20 高纯载气 N2 半峰宽 5 载气线速度 26 cm/s 锁定时间 4.0min 氢气流量 30 mL/min 进样量 0. 2 μL 在上述规定的典型色谱操作条件下，焦化苯酚产品、工业酚产品和邻甲酚产品在OV-17柱上的典 型色谱图如图1、图2、图3所示，各组分在OV-17柱上的相对保留值见表2、表3、表4。 mv 1 20 15F 10F 10 12 147in 图1 焦化苯酚产品在0V-17柱上的典型色谱图 mV 30 25 20 910 12 5 10 图2工业酚产品在0V-17柱上的典型色谱图 3