ICS 65.080 G 20 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 2441.1—2008 代替GB/T2441.1—2001 尿素的测定方法 第1部分：总氮含量 Determination of ureaPart 1:Total nitrogen content 2008-06-17发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2441.1—2008 前言 GB/T2441《尿素的测定方法》分为以下九个部分： 第1部分：总氮含量； 第2部分：缩二脲含量 分光光度法； 第3部分：水分卡尔·费休法； 第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法； 一第5部分：碱度容量法； 第6部分：水不溶物含量重量法； 一第7部分：粒度筛分法； 第8部分：硫酸盐含量目视比浊法； 第9部分：亚甲基二脲含量分光光度法。 本部分为GB/T2441的第1部分。 本部分代替GB/T2441.1一2001《尿素测定方法总氮含量的测定》。 本部分与GB/T2441.1一2001相比主要差异是：蒸馏后滴定法简化了分析步骤中的试液制备。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口并负责解释。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：张求真、房朋 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 2441—1981,GB/T 2441—1991,GB/T 2441.1—2001。 GB/T 2441.1—2008 尿素的测定方法 第1部分：总氮含量 1范围 GB/T2441的本部分规定了尿素中总氮含量的测定。 本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。 2规范性引用文件 SAG 下列文件中的条款通过GB/T2441的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3总氮含量的测定 3.1蒸馏后滴定法（仲裁法） 3.1.1原理 在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，加人过量碱液蒸馏出 氨，吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定 3.1.2试剂和材料 下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的 方式进行处理，严重者应立即治疗。 本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 3.1.2.1五水硫酸铜； 3.1.2.2硫酸； 3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L； 2H,SO.)~0.5mol/L或c(HzSO.)~1.0mol/L; 3.1.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.5mol/L； 3.1.2.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液； 3.1.2.7 硅脂。 3.1.3仪器 3.1.3.1通常实验室用仪器； 3.1.3.2蒸馏仪器 带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。 蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻 璃接头应用弹簧夹子夹紧。 GB/T2441的本部分推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分： 1 GB/T 2441.1—2008 单位为毫米 170 e11 1 000 mlT. 500 n:L A-蒸馏瓶； B—防溅球管； C滴液漏斗； D—冷凝管; E- 带双连球锥形瓶。 图1蒸馏装置图 3. 1. 3.2. 1 蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶； 3. 1. 3.2. 2 单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗； 3. 1. 3. 2. 3 直形冷凝管：有效长度约400mm； 3.1.3.2.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球。 3.1.3.3梨形玻璃漏斗； 3.1.3.4防溅棒，一根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒，一端套一根25mm聚乙烯管。 3.1.4分析步骤 做两份试料的平行测定。 3.1.4.1试液制备 部进人蒸馏瓶底部，再加15mL硫酸、0.2g五水硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使 2 GB/T2441.1—2008 二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热。 注：若为大颗粒尿素则应磨细后称量。其方法是取100g缩分后的试样，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混 合均匀。 3.1.4.2蒸馏 待蒸馏烧瓶中试液充分冷却后，小心加人300mL水，几滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管 端向下。 用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mLc H2SO4)~0.5mol/L或20.0 mL 12 H2SO4~1.0mol/L硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加 4~5滴混合指示液。 用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。 通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，加水冲洗滴液 漏斗，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直到接受器中的收集量达到200mL时，移开接受器，用pH试纸检查冷凝管出口的液 滴，如无碱性结束蒸馏。 3.1.4.3滴定 将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充 分混匀。 3.1.5空白试验 按上述操作步骤进行空白试验，除不用试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。 3.1.6分析结果的表述 总氮含量（以干基计），以氮（N）的质量分数1计，数值以%表示，按式（1）计算： c(Vi - V2) X 0. 014 01 ) X 100 =102 m[100-w(H,0)]/100 式中： c 测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L); V1一空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—i 测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 0.014 01— 氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 试样的水分，用质量分数表示（%）。 W(H,O) 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 3.1.7允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.10%； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。 3.2计算法 本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验。 3.2.1原理 生产过程中加甲醛则尿素除水分、缩二脲和亚甲基二脲外，其他不纯物（重金属和副产品）含量可略 而不计。因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二脉氮和亚甲基二腺氮的总和。尿素氮可通过100%减水 含量计算获得，亚甲基二脲氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得，三者之和即为总氮。 3