ICS 71.100.40;83.040.30 G 70 中华人民共和国国家标准 GB/T 1677—2008 代替GB/T1677—1981,GB/T1678—1981 增塑剂环氧值的测定 Determinating the epoxy value of plasticizers 2008-06-18发布 2009-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1677—2008 前言 本标准代替GB/T1677—1981《增塑剂环氧值的测定（盐酸-丙酮法）》和GB/T1678—1981《增塑剂 环氧值的测定（盐酸-吡啶法）》。 本标准与GB/T1677—1981和GB/T1678—1981无技术性差异 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：广州永革化工厂、山西省化T研究所， 本标准主要起草人：安方。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1677—1979、GB/T1677—1981; GB/T1678—1979,GB/T1678—1981。 GB/T1677—2008 增塑剂环氧值的测定 1范围 本标准A法适用于环氧增塑剂环氧值的测定，B法适用于在常温下与盐酸-丙酮溶液反应不完全的 环氧增塑剂环氧值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T 6682 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 环氧值 epoxyvalue 每100g试样中环氧乙烷基中氧的含量，称为环氧值。 4试剂和溶液 除非另有说明，分析中仅使用GBT6682中规定的三级水或相当纯度的水。分析中所用标准滴定 溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。 4.1盐酸[7647-01-0]。 4.2丙酮[67-64-1]。 4. 3 吡啶[110-86-1]。 4.495%乙醇[64-17-5]。 4. 6 盐酸-丙酮溶液：盐酸和丙酮体积比为1：40，密闭贮存于玻璃瓶中，备用（现用现配）。 4.7 氢氧化钠L1310-73-2」标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/L、c（NaOH）=0.15mol/L、 c(NaOH)=0. 2 mol/L。 4.8酚酞[77-09-8]指示剂：取酚1g溶于100mL95%乙醇。 4. 9 甲酚红。 4.10百里香酚蓝。 4.11混合指示液： 溶解后加蒸馏水稀释至100mL。 2) 0.1%百里香酚蓝溶液：精确称取百里香酚蓝0.1g（精确到0.0002g），加0.01mol/L氢氧化 钠22mL，溶解后加蒸馏水稀释至100mL。 1 GB/T1677—2008 取0.1%甲酚红溶液10mL，加0.1%百里香酚蓝溶液30mL，混合均匀。以0.01mol/L氢氧化钠 及0.01mol/L盐酸溶液调至中性（混合指示剂约在9.8时变色）。 5仪器 5.1具塞磨口三角锥形瓶：250mL。 5.2容量瓶：1000mL。 5.3碱式滴定管：50mL，分度0.01mL。 5.4直形冷凝管：长40cm。 5.5油浴锅。 6 分析步骤 A法：精确称取0.5g～1.0g试样（精确至0.0001g），置于250mL具塞磨口三角锥形瓶中，精确 加人盐酸-丙酮溶液20mL，密塞。摇匀后放置暗处，静置30min。加人混合指示剂5滴，用0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至紫蓝色。同时作空白试验。 加入盐酸-吡啶溶液20mL，装上回流冷凝器，置于油浴锅内，加热回流20min（油浴温度128℃），放冷 后，用15mL中性丙酮冲洗冷凝管，加人酚酞指示剂4～5滴，以0.2mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴 定至粉红色。同时作空白试验。 7结果计算 环氧值以质量分数X，计，数值以%表示，按式（1)计算： [V- (V.- XW)NX 0.016 G Xi= X 100 :(1) W 式中： V 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi- 试样试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； N—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 试样质量，单位为克（g）； 一测定酸值时试样的质量，单位为克（g）； 0.016— 氧的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 8充许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果之差不得天于0.15%。 2 GB/T1677—2008 取0.1%甲酚红溶液10mL，加0.1%百里香酚蓝溶液30mL，混合均匀。以0.01mol/L氢氧化钠 及0.01mol/L盐酸溶液调至中性（混合指示剂约在9.8时变色）。 5仪器 5.1具塞磨口三角锥形瓶：250mL。 5.2容量瓶：1000mL。 5.3碱式滴定管：50mL，分度0.01mL。 5.4直形冷凝管：长40cm。 5.5油浴锅。 6 分析步骤 A法：精确称取0.5g～1.0g试样（精确至0.0001g），置于250mL具塞磨口三角锥形瓶中，精确 加人盐酸-丙酮溶液20mL，密塞。摇匀后放置暗处，静置30min。加人混合指示剂5滴，用0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至紫蓝色。同时作空白试验。 加入盐酸-吡啶溶液20mL，装上回流冷凝器，置于油浴锅内，加热回流20min（油浴温度128℃），放冷 后，用15mL中性丙酮冲洗冷凝管，加人酚酞指示剂4～5滴，以0.2mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴 定至粉红色。同时作空白试验。 7结果计算 环氧值以质量分数X，计，数值以%表示，按式（1)计算： [V- (V.- XW)NX 0.016 G Xi= X 100 :(1) W 式中： V 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi- 试样试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； N—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 试样质量，单位为克（g）； 一测定酸值时试样的质量，单位为克（g）； 0.016— 氧的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 8充许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果之差不得天于0.15%。 2