ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23769—2009 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法 Inorganic chemical products- General method for the determination of pH values 2009-05-13发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23769—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、建德市天石 碳酸钙有限责任公司。 本标准主要起草人：李雷、郑光明、周新民、徐荣珠 本标准为首次发布。 1 GB/T23769—2009 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法 1范围 本标准规定了用电位法测定无机化工产品水溶液pH值的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器和 设备、分析步骤。 本标准适用于无机化工产品水溶液pH值的测定。pH值测定范围为1~12。 2规范性引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3原理 将规定的指示电极和参比电极或复合电极浸人同一被测溶液中，构成一原电池，其电动势与溶液的 pH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。 4安全提示 严重者应立即就医。 5一般规定 本标准所用标准缓冲溶液试剂指pH基准试剂；其他试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯 试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，注明无二氧化碳的水指HG/T3696.3中规定的无二氧化 碳的水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 6试剂 6.1草酸盐标准缓冲溶液： 称取12.71g四草酸钾[KH，（C2O,）2·2HzO]，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液 的浓度cKH,（C,O）2：2H,O1为0.05mol/L 6.2酒石酸盐标准缓冲溶液： 溶液。 6.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液： 1 GB/T23769—2009 水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C，H,CO,HCO,K)为0.05mol/L。 6.4磷酸盐标准缓冲溶液： 称取3.40g磷酸二氢钾（KH,PO,）和3.55g磷酸氢二钠（NazHPO,），溶于无二氧化碳的水，稀释 至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在120℃土2℃干燥2h。此溶液的浓度c(KH,PO,)为 0.025mol/L.c(Na2HPO,)为0.025mol/L。 6.5硼酸盐标准缓冲溶液： 称取3.81g四硼酸钠（NazB,O，·10H,O)，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000ml。存放时防止空 气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(NazB,O,·10H,O)为0.01mol/L。 6.6氢氧化钙标准缓冲溶液： 于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，氢氧化钙溶液的浓度c[ Ca（OH)2］应在 0.0400mol/L～0.0412mol/L。存放时应加碱石棉管以防止二氧化碳进人。一旦出现混浊，不能继 续使用。 氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂，用盐酸标准溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定测出 6.7不同温度时各标准缓冲溶液pH值见表1。 酸性pH标准缓冲溶液应保存于硬制玻璃瓶或聚乙烯瓶中，三个月内有效；碱性pH标准缓冲溶液 应保存于聚乙烯瓶中，一个月内有效。当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。 表1不同温度时各种标准缓冲溶液的pH值 草酸盐 酒石酸盐 邻苯二甲 磷酸盐 硼酸盐 碳酸盐 氢氧化钙 温度/℃ 标准 标准 酸盐标准 标准 标准 标准 标准 缓冲溶液 缓冲溶液 缓冲溶液 缓冲溶液 缓冲溶液 缓冲溶液 缓冲溶液 0 1.67 4.00 6.98 9.46 10.32 13.42 5 1.67 4.00 6.95 9.40 10.25 13.21 10 1.67 4.00 6.92 9.33 10.18 13.00 15 1. 67 4.00 6. 90 9.27 10.12 12. 81 20 1.68 4.00 6.88 9.22 10,07 12.63 25 1.68 3.56 4,01 6.86 9.18 10.02 12.45 30 1.69 3.55 4.01 6.85 9. 14 9.97 12.30 35 1.69 3.55 4.02 6.84 9.10 9.93 12. 14 40 1.69 3.55 4.04 6.84 9.06 11.98 7. 仪器和设备 7.1电极（电极的使用参见附录A)： 7.1.1指示电极：玻璃电极； 7. 1. 2 参比电极：甘汞电极； 7.1.3复合电极。 7.2酸度计：分度值为0.02。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 将样品用无二氧化碳的水按产品标准的要求配制成一定浓度的试验溶液。 2 GB/T23769—2009 8. 2 2酸度计的校准 同时准备两个标准缓冲溶液，使其中一个标准缓冲溶液的pH值大于并接近试验溶液的pH值，另 一个标准缓冲溶液小于并接近试验溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计。将温度补偿 旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，并参照该温度时标准缓冲溶液的pH值。用两种标准缓冲溶液分别 校准，校准的误差不得大于0.1（若大于0.1,则电极需要清洗或更换）。用pH值与样品试验溶液接近 的标准缓冲溶液定位， 8.3测定 将电极用水冲洗，再用试验溶液洗涤，调节试验溶液的温度至25℃土1℃，并将酸度计的温度补偿 旋钮调至25℃，将电极插入试验溶液，加人搅拌子，在搅拌状态下（或按产品标准具体要求）测定试验溶 液的pH值，测得的pH值读数至少稳定1min。将溶液分成2份，分别测定，两次测定的pH值的差值 不得大于士0.02 操作过程中应避免酸性或碱性气体侵人。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在产品标准中规定。