ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23765—2009 氰化钠和氰化钾产品测定方法 Test method of sodium cyanide and potassium cyanide products 2009-05-13发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23765—2009 前言 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位：安徽省安庆市曙光化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、河北诚信有 限责任公司。 本标准起草人：陈长斌、干琳、郭凤鑫、申银山、董志彦 本标准为首次发布。 1 GB/T23765—2009 氰化钠和氰化钾产品测定方法 1范围 碳酸钠（或碳酸钾）含量、甲酸钠（或甲酸钾）含量、氯化物含量、水分、水不溶物含量、铁含量的测定方法。 本标准适用于氰化钠和氰化钟产品 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 30492006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685:1982,IDT) GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3安全警告 氰化钠和氰化钾是剧毒品，在取样和分析操作时，应严格执行产品标准中安全要求的规定，并严格 按本标准的分析步骤进行操作。含氰废液参见附录A进行处理。分析中所用酸、碱等腐蚀性试剂，使 用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗 4一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5外观检验 5.1固体产品 在自然光条件下，用目视法判别。 5.2液体产品 将液体产品置于50mL比色管中，在自然光条件下，用目视法判别， 6氰化钠（或氰化钾）含量的测定 6.1硝酸银法（仲裁法） 6.1.1原理 在氨性介质中，银离子与氰离子定量反应生成络合物，用硝酸银溶液作滴定剂，滴定氰离子，过量的 银离子与碘化钾生成黄色沉淀，以此指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量及浓度计算 含量。 1 GB/T23765—2009 Ag++2CN-= Ag(CN)2 Agt+I=AgI 6.1.2试剂和材料 6.1.2.1氨水溶液：2十3； 6.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO,）~0.05mol/L； 6.1.2.3碘化钾溶液：50g/L； 6.1.2.4无二氧化碳的水。 6.1.3称样量 固体氰化钠的称样量为2g～2.5g，液体氰化钠的称样量为7g～8g，固体氰化钾的称样量为 3g~7g，液体氰化钾的称样量为9g~10g，精确至0.0002g。 6.1.4试验溶液A的制备 将称取的试料，用无二氧化碳的水溶解。然后移入500mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻 度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氰化钠（或氰化钾）含量、氢氧化钠（或氢氧化钾）含量、碳酸钠（或 碳酸钾）含量、甲酸钠（或甲酸钾）含量和氯化物含量的测定。 6.1.5分析步骤 用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水、1mL氨水溶液和1mL碘化钾溶 液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。 6.1.6结果计算 氰化钠或氰化钾含量以氰化钠（NaCN)或氰化钾（KCN)的质量分数Wi计，数值以%表示，按式（1） 计算： = Im m(25/500) 式中： V一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试料质量的数值，单位为克（g)； M一氰化钠（2NaCN）或氰化钾（2KCN）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M(2NaCN)=98.02;M(2KCN)=130.24]。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.2硝酸镍法 6.2.1方法提要 在氨性介质中，镍离子与氰离子定量络合，以硝酸镍溶液作滴定剂，滴定氰离子。过量的镍离子与 丁二酮生成亮红色絮凝状沉淀，指示滴定终点。根据硝酸镍滴定溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定 6.2.2试剂 6.2.2.1氨水溶液：2十3； 6.2.2.2碘化钾溶液：50g/L； 6.2.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.05mol/L； 6.2.2.4硝酸镍滴定溶液； 配制：称取7.27g硝酸镍，精确至0.01g，溶于1000mL水中，摇匀 硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数（K）的标定：用移液管移取25mL试验溶液A， 置于锥形瓶中，加75mL水和6滴8滴丁二酮溶液，用硝酸镍滴定溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出 2 GB/T23765—2009 现为止。再用移液管移取25mL试验溶液A，置于另一锥形瓶中，加75mL水，1mL氨水和1mL碘化 钟溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。 取三次平行测定结果的算术平均值作为换算系数（K）的值。三次平行测定的极差不大于 0.02 mL 硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数K，按式（2）计算： ..(2) 式中： Vi一三次测定平均消耗的硝酸镍滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—三次测定平均消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 所得结果应表示至四位小数。 6.2.2.5丁二酮氨水溶液：5g/L。 6.2.3分析步骤 用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水和6滴～8滴丁二酮氨水溶液，用 硝酸镍滴定溶液滴定，当溶液变为亮黄色，不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点 6.2.4结果计算 氰化钠或氰化钾含量以氰化钠（NaCN)或氰化钾（KCN)的质量分数i计，数值以%表示，按式（3) 计算： i ..(3) m(25/500) 式中： V—滴定消耗的硝酸镍滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； K—硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液换算系数的准确数值； m——试料质量的数值，单位为克（g）； M一氰化钠（2NaCN）或氰化钾（2KCN）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M(2NaCN)=98.02;M(2KCN)=130.24]。 7氢氧化钠（或氢氧化钾）含量的测定 7.1方法提要 用硝酸镍滴定溶液掩蔽氰根离子，用氯化钡沉淀碳酸根离子，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶 液滴定氢氧化钠（或氢氧化钾），根据盐酸标准滴定溶液的消耗量及浓度计算含量 7.2试剂和材料 7.2.1氯化钡溶液：100g/L； 7.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.05mol/L; 用移液管移取50mL按HG/T3696.1配制的c（HCl）药1mol/L盐酸标准滴定溶液，置于 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.2.3酚酞指示液：10g/L； 7.2.4无二氧化碳的水。 7.3仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.02mL。 7.4分析步骤 用移液管移取25mL试验溶液A，置于25mL锥形瓶中，加入50mL无二氧化碳的水，加人与 3