ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23772—2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法 蒸留-纳氏试剂比色法 Inorganic chemicals for industrial use- General method for the determination of total nitrogen content- Nessler's reagent colorimetric method 2010-01-01实施 2009-05-13发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23772—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：施秀华、郭贤惠、陆思伟、刘绍从、孙书军。 本标准为首次发布。 1 GB/T23772—2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法 蒸馏-纳氏试剂比色法 1范围 本标准规定了无机化工品产中总氮含量测定的通用方法纳氏试剂比色法的方法提要、安全提示、一 般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算。 本方法适用于无机化工产品中微量无机氮化合物（包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐）总量的测定。检 测范围为0.05μg/mL～0.8μg/mL(以N计)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法提要 在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨或铵从碱性溶液中蒸 出后，可用纳氏试剂比色法测定总氮量。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备。 6试剂 6.1无氨水。 6.2定氮合金（Cu：50%、Al:45%、Zn：5%）：粒径不大于0.85mm。 6.3硫酸溶液：1+200。 SAG 6.4氢氧化钠溶液：320g/L。 6.5氮标准贮溶液I：lmL溶液含氮（N)0.1mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氮标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 6.6氮标准溶液Ⅱ：1mL溶液含氮（N)0.01mg 用移液管移取10mL氮标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液应在 使用当天配制。 6.7纳氏试剂。 1 GB/T237722009 7仪器、设备 7.1分光光度计：带有厚度为1cm或3cm比色皿。 7.2比色管：100mL。 7.3蒸馏仪器：如图1或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。 单位为毫米 170 75° 06 19° 20 7~49 $2 ~3 $11 400 120 500 mL A——蒸馏瓶； D—冷凝管； B——防溅球管； E—100mL比色管。 C—滴液漏斗； 图1蒸馏仪器图 2 GB/T23772—2009 7.4蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉 或能够调节供热强度的其他形式热源。 7.5防暴沸颗粒。 8分析步骤 8.1分光光度法 8.1.1试验溶液的制备 按有关产品标准中的规定称样并制备试样溶液，转移至蒸馏烧瓶中并用无氨水稀释至约140mL。 加入1g定氮合金和防暴沸颗粒，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。在比色管中加入5mL硫酸溶液，按 图1将蒸馏装置连接好。 通过蒸馏装置的分液漏斗加人5mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入10mL～15mL水冲洗 漏斗，剩3mL5mL水时关闭活塞。静置10min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡 沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出75mL馏出液后结束蒸馏，将比色管中 的离子及消除方法参见附录A）。 注1：蒸馏装置的接口处均应涂硅脂， 注2：调节试验溶液pH值时，不能使用含硝酸根、亚硝酸根和铵离子的溶液。 8.1.2空白试验溶液的制备 制备试验溶液的同时，除不加试验溶液外，以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验溶液，稀 释至同体积。 8.1.3工作曲线的绘制 8.1.3.1系列氮标准工作溶液的配制 在每一次测定之前，在5个100mL容量瓶中分别移人系列氮标准溶液I或氮标准溶液Ⅱ，配制标 准工作溶液，其浓度范围应覆盖待测试验溶液中氮的浓度。 8.1.3.2吸光度测量 在系列氮标准工作溶液中加无氨水至药75mL，加3mL氢氧化钠溶液及2mL纳氏试剂，用水稀 释至刻度，摇匀。放置10min后，在420nm波长处，选用1cm或3cm的比色血。以水做参比，测量吸 光度。 8.1.3.3曲线绘制 从每个标准参比溶液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值，以氮质量为横坐标，吸收值为纵 坐标，绘制工作曲线。 8.1.4试样测定 用移液管移取适量试验溶液（含氮少于0.20mg）和同样体积空白试验溶液，以下按8.1.3.2，从“加 光度后，在工作曲线上查出试验溶液中氮的质量 8.1.5结果计算 氮含量以氮（N）的质量分数，计，数值以%表示，按式（1）计算： m,X10~3 =m ....(1 式中： V——8.1.4中所移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V——8.1.1中所制备试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； 从工作曲线上查得的试验溶液中氮的质量的数值，单位为毫克（mg）； m- 3