ICS 71. 040.40 G 10 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 23278.1—2009 锡酸钠化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of sodium stannate- Part 1:Determination of tin content-Titration 2009-01-05发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23278.1—2009 前言 GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：量的测定 砷钼蓝分光光度法； 第4部分：铅量的测定 原子吸收光谱法； 一第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第6部分：游离碱的测定中和滴定法； 一第7部分：碱不溶物的测定重量法； 第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法 本部分为第1部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人：丁锡波、普丽、高春霞、苏坤、林文霜、江寨伸、王丽仙、寿洁云。 I GB/T23278.1—2009 锡酸钠化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 1范围 GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中锡含量的测定方法。 本部分适用于锡酸钠中锡含量的测定，测定范围为35.00%～44.00% 2方法提要 试料经盐酸溶解，用铁粉、金属铝还原锡（IV）为锡（Ⅱ），铁粉消除溶解氧的影响，淀粉为指示剂，碘 酸钾标准溶液滴定锡（IⅡI）。 3试剂和装置 试验用水为三级蒸馏水。 3.1金属铝（质量分数≥99.5%）。 3.2还原铁粉（通过0.074mm筛）。 3.3金属锡（质量分数≥99.85%）。 3.4盐酸(pl.19g/mL)。 3.5盐酸（1+1)。 3.6碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO，）=0.05mol/L]。 3.6.1配制：称取17.9g碘酸钾溶于500mL水中，加人89.5g碘化钾和10g无水碳酸钠溶解，用水 稀释至10L,摇匀。 3.6.2标定：称取0.1200g（m）金属锡（3.3）置于300mL锥形瓶中，加人1g还原铁粉（3.2）80mL 盐酸（3.5），将锥形瓶接上还原装置。低温加热至锡溶解，加20mL水，加入1.5g金属铝（3.1)。连续 摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1分钟左右。在二氧化碳气保护下， 将锥形瓶放人冷水槽中冷却至室温。取下锥形瓶，立即加入5mL淀粉溶液（3.7），用碘酸钾标准滴定 溶液滴定至浅蓝色为终点（V）。同时做空白试验（V。）。 按式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度： mo:w(Sn) C= .(1) 59.35X(V,-V)X10-3 式中： 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 金属锡量，单位为克（g）； w(Sn）——锡的质量分数； V,一一标定时，滴定锡标准所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。一一标定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 59.35 一锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定三份，其极差值不大于1.5×10-4mol/L时，取其平均值，否则重新标定， 3.7淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20mL水，调成浆状，搅拌下加 入20mL氢氧化钠溶液（25g/L），搅拌溶解，加人60mL水。 3.8二氧化碳气。 1 GB/T 23278.1—2009 3. 9 还原装置。 还原装置见图1。 纯cO2 C02 液 橡皮塞； 2、3- 玻璃管； 4- 橡皮管； 300mL锥形瓶。 图1还原装置 4试样 试样需密封包装。 5分析步骤 5.1试料 称取0.3g试样（m），精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验（Vo）。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于300mL锥形瓶中，加人1g还原铁粉（3.2）.加人100mL盐酸（3.5）。 5.4.2将锥形瓶接上还原装置，低温加热至试料和铁粉完全溶解。 5.4.3通人二氧化碳气并放人冷水槽中稍冷 5.4.4加人1.5g金属铝（3.1），停止通入二氧化碳气，连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加 热煮沸试液至产生大气泡1min左右。在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放人冷水槽中冷却至室温。 5.4.5取下锥形瓶，立即加入5mL淀粉溶液（3.7），用碘酸钾标准滴定溶液（c）滴定至浅蓝色为终点 (V2)。 6 分析结果的计算 锡量以锡的质量分数w(Sn）计，数值以%表示，按公式（2)计算： X 100 (2) 式中： 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 2 GB/T23278.12009 V——测定时，滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo1——测定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m- 试料的质量，单位为克（g）； 59.35 锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内 插法求得。 表1重复性 w(Sn) / % 37.00 43.00 r/% 0.30 0.35 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况 不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。 表2再现性 w(Sn) / % 37.00 43.00 R/ % 0.30 0. 35 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或两周校核 一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 SAG