ICS 71. 100.30 Y 88 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22786—2008 烟花爆竹用高氯酸钾关键指标的测定 Determination of essential parameters of potassium perchlorate for use in fireworks and firecrackers 2009-09-01实施 2008-12-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22786—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心 本标准主要起草人：商杰、吴俊逸、颜家坤、肖焕新。 GB/T22786—2008 烟花爆竹用高氯酸钾关键指标的测定 1范围 本标准规定了烟花爆竹用高氯酸钾中水不溶物含量、PH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物 含量、氯酸盐含量和钠含量的测定方法及次氯酸盐的定性鉴定方法 本标准适用于烟花爆竹用高氯酸钾中水不溶物含量、PH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物 含量、氯酸盐含量和钠含量的测定及次氯酸盐的定性鉴定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1—1997，neqISO3310-1:1990） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987MOD） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3测定 3.1试样的干燥 测使用。 3.2水不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料溶于水后过滤，干燥不溶物后称量。 3.2.2仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置： 3.2.2.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。 3.2.2.2分析天平：精度为0.1mg。 3.2.2.34号砂芯埚：容积30mL。用水充分抽吸洗净后，在105℃下干燥3h，冷却后备用。 3.2.2.4抽滤装置一套。 3.2.2.5干燥器。 3.2.3分析步骤 3.2.3.1称取10g试样，精确到0.1mg，溶于300mL水中，加热至溶解 3.2.3.2将已称量的砂芯埚装在抽滤装置上，将3.2.3.1所得试液倒人砂芯埚中进行抽滤。烧杯 壁附着物质用水洗下，再用温水洗净 3.2.3.3将砂芯在105℃下干燥3h，取出，并置于干燥器中，冷却至室温后称量。平行测定两份 试料，取其平均值。 3.2.4结果计算 水不溶物的质量分数以W计，数值以%表示，按式（1）计算： 1 GB/T22786—2008 wi .(1) m 式中： m2 砂芯埚和不溶物的质量，单位为克（g）； 砂芯的质量，单位为克（g)； mi m 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果。 3.2.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。 3.3pH值的测定 3.3.1原理 一定温度下用pH计测定试验溶液的pH值 3.3.2仪器 3.3.2.1pH计：精度为0.1。 3.3.2.2天平：精度为0.1g。 3.3.3分析步骤 3.3.3.1称取约5g试样，精确至0.1g，溶于约80mL沸水中，并稀释至100mL。冷却至20℃，按照 pH计使用说明书测定试液的pH值。 3.3.3.2取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。 3.3.4允许差 重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位。 3.4吸湿率的测定 3.4.1原理 在一定温度和湿度下测定试料的吸湿量。 3.4.2试剂 硝酸钾饱和溶液：称取440g硝酸钾，溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。 3.4.3仪器 3.4.3.1分析天平：精度为0.1mg。 3.4.3.2称量瓶：60mmX35mm。 3.4.3.3恒温装置，可控温度20℃土2℃。 3.4.3.4干燥器。 3.4.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内， 取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20C下放置24h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称量。 3.4.5结果计算 吸湿率以吸湿量的质量分数22计，数值以%表示，按式（2）计算： W2= ...(2) m 式中： 吸湿后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）； m2 吸湿前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）； mi 试料的质量，单位为克（g）。 m 2 GB/T22786—2008 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。 3.4.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。 3.5水分含量的测定 3.5.1原理 试料干燥后，由其减量测定水分含量 3.5.2仪器 3.5.2.1天平：精度为0.1mg。 51G 3.5.2.2电热鼓风干燥箱：可控温度105℃士2℃。 3.5.2.3干燥器。 3.5.3分析步骤 称取约10g试样，精确至0.1mg，置于Φ60mm扁形称量瓶中，尽可能地将试样均匀布满称量瓶 底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105C干燥3h，转入干于燥器，冷却至室温，称量。 3.5.4结果计算 水分的质量分数以3计，数值以%表示，按式（3）计算： .(3) m 式中： ml—干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)； 干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）； 试料的质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。 3.5.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差为0.1% 3.6细度的测定（粉状高氯酸钾） 3.6.1原理 在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于振动，以通过筛网的部分试料 的质量分数表示细度。 3.6.2仪器 3.6.2.1天平：精度为0.01g。 3.6.2.2振筛机：振动次数（150士10）次/min，最大振幅3mm。 3.6.2.3试验筛：符合GB/T6003.1的要求。 3.6.3分析步骤 3.6.3.1称取约50g试样，精确至0.01g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网 上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质 量的干燥的表面皿中，称量。 3.6.3.2试验结束时应使用清水对试验筛进行冲洗，同时保持试验筛的清洁、干燥 3.6.3.3应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1 的要求及筛孔变形、筛网破损，需及时更换试验筛。 3.6.4结果计算 细度以通过筛网的部分试料的质量分数W计，数值以%表示，按式（4）计算： (4) m 3