ICS 75.160.10 D 24 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30202.4—2013 脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法 第4部分：脱硫值 Test method for granular coal-based activated carbon for desulfurization and denitration process-Part 4: Desulfurization value 2013-12-31发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30202.4—2013 前言 GB/T30202《脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法》分为以下5个部分： 第1部分：堆积密度； 第2部分：粒度； 第3部分：耐磨强度、耐压强度； 一第4部分：脱硫值； 一第5部分：脱硝率。 本部分为GB/T30202的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国兵器工业集团公司提出并归口。 本部分起草单位：山西新华化工有限责任公司。 本部分主要起草人：雷雪清、李维冰、迟广秀、李怀珠、张旭、庞惠生、李若梅 SAG 1 GB/T 30202.4—2013 脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法 第4部分：脱硫值 1范围 GB/T30202的本部分规定了脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭（以下简称活性焦）脱硫值的测定原理、 测定步骤和结果计算等内容。 本部分适用于活性焦脱硫值的测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 脱硫值 desulfurization value 定条件下，单位质量活性焦饱和吸附二氧化硫后，高温解吸二氧化硫的质量。 3测定原理 经预处理的试样，在一定条件下吸附二氧化硫、水蒸气、氧气和氮气的混合气体，当二氧化硫饱和吸 附后，通人氮气进行解吸，根据二氧化硫解吸的量，计算活性焦的脱硫值 4 试剂和材料 4.1 氮气，浓度为99.5%。 4.2 氧气，浓度为99%。 4.3 二氧化硫气体，体积分数为99.9%。 4.4 水，GB/T6682，三级水。 4.5 过氧化氢，配制质量分数为3%的过氧化氢溶液。 4.6 氢氧化钠标准溶液，配制c（NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液。 4.7 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，按GB/T603一2002中4.1.4.7的规定制备。 4.8 填充液，密度为0.82g/cm的煤油。 5 仪器和设备 5.1电热恒温干燥箱，0℃~300℃。 5.2脱硫值测定试验装置，见图1。 1 GB/T30202.4—2013 单位为毫米 02 Ki 52 10 N2 1058 试样 说明： 1一毛细管流量计： 7——混合器； 2—吸收瓶； 8—湿度计； 3——干燥塔； 9——测定管； 4—孔板流量计； 10 一出气口； 5——水蒸气发生瓶； G~G3 一夹子； 6——水浴； K,~K, 一活塞。 图1脱硫值测定试验装置示意图 5.3 秒表，分度值0.1s。 5.4 天平，测量范围500g，分度值0.1g。 5.5 电子秤，量程5kg，分度值0.01g。 5.6 滴定管，50.00mL。 5.7 吸收瓶，50mL、3L。 5.8 锥形瓶，300mL。 5.9 移液管，50mL。 5.10 孔板流量计。 5.11 毛细管流量计。 试样及其制备 将样品置于150℃士5℃的电热恒温干燥箱中，干燥3h，取出放人干燥器中冷却备用。 7试验条件 7.1吸附 7.1.1混合气体（二氧化硫、氧气、水蒸气和氮气）总流量为26.0L/min（标准状态）。 7.1.2 二氧化硫体积分数为1020×10-（干）。 7.1.3氧气体积分数为6.4%（干）。 2 GB/T30202.4—2013 7.1.4水蒸气体积分数为9.8%。 7.1.5吸附温度为120℃±5℃。 7.1.6吸附时间为5h。 7.2解吸 7.2.1氮气流量为5L/min（标准状态）。 7.2.2解吸温度为400℃±5℃ 7.2.3解吸时间为3h。 8试验准备 8.1 量取425mL试料，称量，准确至0.1g，置于测定管中并振动15s 8.2 旋紧测定管盖，然后进行气密性检查，在测定管内造成1.3×10*Pa的压力，观察其1min内压力 下降值不大于267Pa即为致密。 8.3将气密性检查合格的测定管放人加热炉中。 8.4将流量为2L/min的氮气（干）通人测定管，升温至120℃，保持1h。 8.5按图1用胶管连接试验装置各部件。 8.6对安装好的仪器进行气密检查，对仪器内造成1.3×10Pa的压力，在1min内其压力下降值不大 于267Pa时即为致密。 从中取出水蒸气发生瓶，将两个接口封闭，擦干外部的水，趁热称重（m。），然后接人脱硫值试验装置。 8.8试验前应预先测定二氧化硫及水蒸气浓度，确定流量计压差。 8.9按式（1）和吸附条件分别计算出试验温度、试验大气压下的氮气、氧气流量。根据流量计算出压 差，顺次开启氮气、氧气，分别用活塞K、K2调节流量，测定管路系统的阻力。再按式（1）和吸附条件分 别计算出试验温度、试验大气压及管路系统阻力下的氮气和氧气流量，然后根据式（2）计算流量计的 压差。 101.325Xq。XT_q(273.15+t) X 0.371 qv= ..(1) 273.15Xp p 式中： 试验条件下氮气和氧气流量的数值，单位为升每分（L/min）； qv 101.325—一标准大气压力的数值，单位为千帕（kPa）； qo 标准状态下氮气和氧气流量的数值，单位为升每分（L/min）； T 试验状态下温度的数值，单位为开尔文（K)； 273.15——标准状态时的温度换算系数； p 试验时气体压力（大气压力加规定流量下的管路阻力）的数值，单位为千帕（kPa）； t 试验温度的数值，单位为摄氏度（℃）。 1+0.003(T。-T) h=-Wq+Sqv;W=-A Xpi;S=B[1+0.003(T。-T)J .....(2) pa 式中： h 试验状态下U形管（内装填充液）压差的数值，单位为毫米（mm）； M 一二次项系数的修正系数； 试验状态下流量的数值，单位为升每分（L/min）； S 一次项系数的修正系数； 3