ICS 71.100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30088—2013 化妆品中甲基丁香酚的测定 气相色谱/质谱法 Determination of methyl eugenol in cosmetics by gas chromatography/mass spectrometry method 2013-12-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30088—2013 前言 本标准起草单位：国家化妆品质量监督检验中心（北京）、北京市海淀区产品质量监督检验所、中检 联盟（北京）质检技术研究院。 本标准主要起草人：周相娟、赵玉琪、许华、刘艳琴、吴燕涛、曹红。 GB/T30088—2013 化妆品中甲基丁香酚的测定 气相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中甲基丁香酚的气相色谱/质谱测定方法 本标准适用于水剂类、膏霜乳液类、唇膏类等化妆品中甲基丁香酚的测定。 2原理 样品经溶剂提取，离心分离后，上层清液经微孔滤膜过滤，滤液采用气相色谱/质谱法测定，选择离 子和色谱保留时间定性，外标法定量。 3试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯。 3.1无水乙醇。 3.2无水硫酸钠。 3.3 氯化钠。 3.4 正已烷：色谱纯。 3.5 甲基丁香酚标准样品，具体信息见表1。 表1甲基丁香酚标准样品信息 中文名称 INCI名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 纯度 甲基丁香酚 Methyl Eugenol 93-15-2 Cn Hi.O2 178.23 ≥98% 3.6 6甲基丁香酚标准储备液：准确称取标准样品0.1000g，用无水乙醇（3.1)配成1000μg/mL的标准 储备液，4℃冰箱保存。 3.7标准工作溶液：取适量甲基丁香酚标准储备液（3.6），用无水乙醇（3.1）配制成质量浓度分别为 0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL的系列标准工作溶 液。此系列标准工作液应现用现配。 3.8 微孔滤膜：0.22μm，有机相。 4仪器和设备 4.1气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击离子源（EI）。 4.2 分析天平：感量为0.0001g。 离心机：离心力不低于6000g。 4.4 超声波清洗器。 1 GB/T30088—2013 5分析步骤 5.1样品制备 5.1.1水剂类样品 准确称取样品0.2g（精确至0.0001g），用无水乙醇（3.1）定容至10mL混匀后，超声提取20min， 取上清液，加人约2g的无水硫酸钠（3.2）脱水，经滤膜（3.8)过滤，滤液用气相色谱/质谱测定。 5.1.2膏霜乳液类样品 加人氯化钠（3.3)0.2g，混匀，提取液移人离心管中以6000g离心5min，取上清液，加人约2g的无水 硫酸钠（3.2）脱水，经滤膜（3.8）过滤，滤液用气相色谱/质谱测定。 5.1.3唇膏类样品 准确称取样品0.2g（精确至0.0001g），加入2mL正已烷（3.4）溶解样品，用无水乙醇（3.1）定容至 无水硫酸钠（3.2）脱水，经滤膜（3.8）过滤，滤液用气相色谱/质谱测定。 5.2测定 5.2.1气相色谱/质谱分析条件 5.2.1.11 色谱柱：HP-INNOWAX石英毛细管柱，30mX0.25mm（i.d.）X0.25μm，或性能相当者 5.2.1.2 色谱柱升温程序：初温60℃，保持1min，然后以20℃/min升至160℃，保持5min，再以 40℃/min升至220℃，保持13min。 5.2.1.3进样口温度：220℃。 5.2.1.4 色谱/质谱接口温度：260℃。 5.2.1.5 载气：氢气，纯度≥99.999%。 5.2.1.6 流速：1.0mL/min。 5.2.1.7 进样量1μL。 5.2.1.8 进样方式：分流进样。 5.2.1.9 分流比：10：1。 5.2.1.10 电离方式：EI。 5.2.1.11 电离能量：70eV。 5.2.1.12 溶剂延迟：8min。 5.2.1.13 监测方式：选择离子监测（SIM）。 选择离子：如表2所示。 表 2 甲基丁香酚的分子式、相对分子质量、定量离子、定性离子和丰度比 化学名称 分子式 相对分子质量 定量离子 定性离子和丰度比 103:147:163 甲基丁香酚 C.HiO2 178.23 178(100) (14 : 24 : 28) 2 SAG GB/T30088—2013 5.2.2标准工作曲线的绘制 将浓度为0.01μg/mL、0.05μg/mL0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL的系 列标准工作溶液（3.7）按色谱条件（5.2.1）进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，绘制标准工 作曲线。 甲基丁香酚标准样品的选择离子监测色谱图参见图A，1。 甲基丁香酚标准样品的质谱图参见图A.2。 5.2.3定量分析 样品溶液（5.1)按色谱条件（5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积 可从标准工作曲线上求出相应的甲基丁香酚的浓度。待测样品中甲基丁香酚的响应值应在标准工作曲 线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。 5.2.4定性确证 进行样品测定时如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品质谱图 中所选择的离子均出现，丰度比与标准样品的离子丰度比一致（偏差不超过表3规定的范围），则可判断 样品中存在甲基丁香酚。 表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 允许的最大偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 5.3空白试验 除不称取样品外，均按上述样品处理步骤和测定条件进行。 5.4平行试验 按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。 6结果计算 样品中甲基丁香酚的含量按式（1)计算： ....(1) m×1000 式中： 样品中甲基丁香酚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X 样品测定液中甲基丁香酚的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； k 稀释倍数； 样品的质量，单位为克（g)。 m 注：计算结果需扣除空白值。测定结果用平行测定的算术平均值表示·保留至小数点后两位。 3