ICS 71.080.99 CCS G 17 T/ZZB 2404 —2021 N,N'-二异丙基碳二亚胺 N,N'-diisopropylcarbodiimide 2021 - 09 - 02 发布 2021 - 10-02 实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 2404—2021 I目 次 前言 ............................................................ .................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引 用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ....................................................... ................. 1 4 基本要求 ........................................................ .................. 1 5 技术要求 ........................................................ .................. 2 6 试验方法 ........................................................ .................. 2 7 检验规则 ........................................................ .................. 4 8 包装、标 志、运输和贮存 ............................................................ 4 9 质量承诺 ........................................................ .................. 5 附录 A （规范性） N,N'-二异丙基碳二亚胺测定的典型色谱图、各组分相对保留值 ........... 6 附录 B（资料性附录） 安全信息 ........................................................ 7 T/ZZB 2404 —2021 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》给出 的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本文件由浙江省标准化研究院牵头组织制定。 本文件主要起草单位：浙江普康化工有限公司。 本文件参与起草单位：浙江省标准化研究院。 本文件主要起草人：柴寿根、傅桂萍、刘晓明、陈江平、黄洋洋、徐伟群、刘淑卿。 本文件评审专家组长：史婉君。 本文件由浙江省标准化研究院负责解释。 T/ZZB 2404 —2021 1 N,N'-二异丙基碳二亚胺 警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了 N,N '-二异丙基碳二亚胺的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、 运输、贮存和质量承诺。 本文件适用于以二硫化碳、一异丙胺（无水）为主要原材料，经精制而得的 N,N'-二异丙基碳二亚 胺。 分子式：C 7H14N2 相对分子质量：126.20（按 2018 年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 1615— 2008 工业二硫化碳 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen 单位－铂-钴色号） GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB/T 23965 工业用一异丙胺 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 基本要求 4.1 设计研发 4.1.1 应具备原材料投料比的研发及验证能力。 4.1.2 应具备脲化、氧化反应技术的研发能力。 T/ZZB 2404 —2021 2 4.2 原材料 4.2.1 二硫化碳应符合 GB/T 1615-2008 优等品的要求。 4.2.2 一异丙胺（无水）应符合 GB/T 23965 优等品的要求。 4.3 工艺及设备 4.3.1 应配备集散控制系统(DCS)和安全仪表联锁系统（SIS）。 4.3.2 应配备高精度真空装置，真空度≤-0.05 MPa。 4.4 检测能力 4.4.1 具备原材料二硫化碳馏出率、一异丙胺（无水）的纯度与水分，以及表 1 中各项目的检测能力。 4.4.2 配备气相色谱仪、卡尔费休水分测定仪、折光仪等检测设备。 5 技术要求 N,N'-二异丙基碳二亚胺应符合表1的要求。 表1 技术要求 项 目 要 求 外观 无色透明液体，无可见机械杂质 色度/Hazen 单位（铂—钴色号） ≤ 15 N,N'-二异丙基碳二亚胺的纯度，ω/% ≥ 99.5 水分，ω/% ≤ 0.10 折光率 1.432～1.435 灼烧残渣，ω/% ≤ 0.002 6 试验方法 6.1 外观 取本品25 mL置于25 mL无色透明的比色管中，在自然光下横向观察。 6.2 色度的测定 按 GB/T 3143 的规定进行。 6.3 N，N'-二异丙基碳二亚胺纯度的测定 6.3.1 方法提要 在选定的工作条件下，待测样品通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测 器（FID）检测，采用面积归一化法定量计算各组分含量。 6.3.2 试剂和材料 6.3.2.1 氮气：纯度不低于 99.999 %。 T/ZZB 2404 —2021 3 6.3.2.2 氢气：纯度不低于 99.99 %。 6.3.2.3 空气：经压缩、净化处理。 6.3.3 仪器 6.3.3.1 气相色谱议：带有分流装置及氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱议，其灵敏度和稳定性 应符合 GB/T 9722 的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 6.3.3.2 色谱工作站或数据处理机。 6.3.3.3 进样器：自动进样器或 1 µL 微量注射器。 6.3.4 色谱仪的操作条件 本文件推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件见表 2。典型色谱图见附录 A。 表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 5 %苯基，95 %二甲基聚硅氧烷，30 m×0.25 mm×0.5µm 柱温，℃ 130 汽化室温度，℃ 230 检测器温度，℃ 230 空气流量，mL/min 300 氢气流量，mL/min 30 载气（N 2）柱流量，mL/min 3 尾吹气（N 2）流量，mL/min 25 分流比 50:1 进样量，µL 0.2 6.3.5 结果计算 N,N'-二异丙基碳二亚胺纯度的质量分数以 表示，按式（1）计算： ..................................... (1) 式中： —— 组分的峰面积； ——各色谱峰面积总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10 %。 6.4 水分含量的测定 按 GB/T 6283—2008中 8直接电量滴定法进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两 次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05 %。 T/ZZB 2404 —2021 4 6.5 折光率的测定 按GB/T 614规定的方法进行。 6.6 灼烧残渣的测定 按GB/T 7531规定的方法进行。 7 检验规则 7.1 出厂检验 出厂检验项目为外观、色度、N,N'-二异丙基碳二亚胺、水分与折光率。 7.2 型式检验 7.2.1 正常生产时每年至少进行一次，有下列情况之一时，应进行型式检验： a) 原料、工艺有较大改变，可能影响产