中华人民共和国国家标准 润滑脂机械杂质测定法 GB/T 513--77 （1988年确认） （酸分解法） 代替GB513-65 Lubricating grease-Determination of mechanical impurities--Acid decomposition method 本方法适用于测定润滑脂中不溶于盐酸、石油醚（溶剂汽油或苯）、乙醇-苯混合液及蒸馏水的 机械杂质含量。也适用于测定特别加入润滑脂中而不溶于上述试剂的填充物含量。 1方法概要 用锥形烧瓶（或烧杯）称取试样，加人10%盐酸，加入石油醚（溶剂汽油或苯）。将锥形烧瓶装 剂）使试样全部溶解。将溶解物徐徐倒人已知重量的微孔玻璃埚过滤。再用乙醇～笨混合液洗涤。 最后用热蒸馏水洗涤沉淀物呈中性为止。烘干至恒重，此沉淀物即为机械杂质。 2仪器 2.1烧杯：250~400毫升。 2.2锥形烧瓶：250毫升。 2.3洗瓶。 2.4微孔玻璃埚：孔径4.5~15微米。 2.5刷刀。 2.6吸滤瓶。 2.7水流泵或真空泵。 2.8回流冷凝管。 2.9水浴或隐蔽炉丝电炉。 注：如无微孔玻璃蜗时，可用古氏埚代替，仲裁试验时用微孔玻璃埚。 3 试剂 3.1盐酸：化学纯，配成10%的盐酸溶液。配制时，将235毫升盐酸与765毫升蒸馏水混合。 3.295%乙醇：化学纯。 3.3苯：化学纯。 3.4乙醇～苯混合液：用95%乙醇（化学纯）与苯（化学纯）按体积比1：4配成。 ·3.5·石油醚：60～90℃或济剂汽油：80~120℃。 4试验步骤 4.1“用刮刀将试样表面刮去，在不靠近器壁的至少三处取出试样收集在烧杯中，调和均匀。针人度 过小的试样可不进行调和。 4.2将微孔玻璃埚，在105～110.℃恒温箱内干燥至少1.5小时，然后移人干燥器内冷却30分钟， .国家标准计量局1977-02-04发布 1977-07~01实施 192 GB/T 513--77 进行称量，称准至0.0002克。重复进行干燥，于燥时间为30分钟，冷却30分钟称量，直至两次连续称 量间的差数不超过0.0004克为止。 4.3试样分解，依下列方法之一进行： 4.3.1以烧杯称取试样20~25克，称准至0.1克。然后加人10%盐酸50毫升。将烧杯徐徐加热，但 不要加热到沸腾，同时搅拌至全部皂块消失及上层澄清为止。冷郑到35～4℃后，加人石油醚（溶剂 汽汕或茉）50毫升，再调和之。 4.3.2以锥形烧瓶称取试样20～25克，称准至0.1克。然后加人10%盐酸50毫升及石油醚（溶剂汽 油或笨）50毫升，将链形烧瓶装上回流冷凝管在水浴或电炉上加热至试样全部溶解为止。 4.4将锥形烧瓶或烧杯内的溶解物徐徐倒人微孔玻璃进行过滤。 注：如混合液过滤困雅时，则应将混合物小心加热，趋热过滤。 4.5将锥形烧瓶或烧杯内的残留沉淀物用乙醇-苯混合液洗至微孔玻璃地埚上，再将有沉淀物的微 孔玻璃璃，用热乙醇一苯混合液洗涤，至滤液滴在滤纸上蒸发后不再留有矿物油痕迹为止。并用少 量95%乙醇冲洗，最后用热蒸馏水洗涤沉淀物至呈中性为止：（用甲基橙检查）。再用95%乙醇洗涤 1 ~ 2次。 洗完后将带有沉淀的微孔玻璃蜗，在105~110（恒温箱中干燥至少1.5小时，然后冷却30分钟， 进行称量，称准至0.0002克，重复进行干燥，干燥时间为30分钟，冷邸30分钟称量，直至连续两次称 量间的差数不超过0.0004克为止。 注：①在使用新微孔玻瑙蜗前，必须先用酸威处理，然后用蒸馏水冲洗，干燥。在用完后，应放在饹酸洗液 中没泡3～4小时，取出后用2%盐酸水溶液煮沸20～30分钟，然后用蒸馏水洗净。千燥后放人干燥器 内备用。 ②在使用新微孔玻璃蜗前，应先用硫酸钡沉淀进行孔度鉴定。硫酸钡悬浮液配制：称取硫酸锁3～5克， 悬浮于100密升水中取上昙带有沉淀的浑浊液鉴定微孔玻璃涡。 5 计算 试样的机械杂质含量X（%）按下式计算： X -: G,-G. -×100 G 式中：G带有沉淀物的微孔玻瑙埚重量，克； G，——无沉淀物的微孔玻璃地蜗重量，克； Gi一试样重量，克。 注：如用古氏树埚测定机械杂质含量时，应当选行空自试验补正。 6精密度 重复测定两个结果间的差数，不应超过0.025%。 7报告 7.1取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。 7.2用微孔玻璃均埚测定结果小于0.025%时，即认为无机械杂质。 附加说明： 本标准由中华人民共和国有油化学工业部提出。 本标准由石油化工科学研究院综合研究所起草。 193