中华人民共和国国家标准 UDC 669.26 : 543 金属铬化学分析方法 .42:546.86 结晶紫分光光度法测定锑量 GB 4702.9—85 Methods for chemical analysis of chromium metal The crystal violet spectrophotometric method for the determination of antimony content 本标准适用于金属铬锑量的测定。测定范围：0.0005～0.0020%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样用稀硫酸溶解后，在盐酸介质，用氯化亚锡将四价锑还原为三价，亚硝酸钠将三价锑氧化 成五价，五价锑与结晶紫生成绿色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。 2试剂 2.1硫酸（1+4），优级纯。 2.2盐酸（比重1.19），优级纯。 2.3结晶紫溶液（0.2%）：称取0.2g结晶紫（优级纯），溶解于100ml热水4+，混匀，经1-脱脂棉 过滤，备用。 2.4尿素饱和溶液：称取100g尿素，溶解于100ml热水中，混匀。 2.5亚硝酸钠溶液（10%）。 2.6氯化业锡溶液（10%）：称取10g氯化亚锡（优级纯），用25ml盐酸（2.2）溶解，以水稀释至 100ml，混匀。 2.7甲苯。 2.8锑标准溶液 2.8.1称取0.0500g金属锑（99.95%以上），置」250ml烧杯中，加人25ml硫酸（比重1.84），加热 溶解，再加人25ml硫酸（比重1.84），将溶液移人500ml容最瓶中1，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含0.1mg锑。 2.8.2移取50.00ml标准溶液（2.8.1），置于500ml容量瓶中，用盐酸（1+5）稀释至刻度， 混匀。此溶液1ml含0.0lmg锑。 3仪器 分光光度计。 4试样 试样应全部通过1.68mm筛孔。 5分析步骤 5.1试样量 国家标准局1985-04-15发布 1986-01-01实施 222 GB4702.9-85 按表1称取试样。 表1 量， % 试样量， g 0.0002~0.0005 2.0000 0.0005~0.0020 0.5000 5.2空试验 随同试样做空印试验。 5.3测定 5.3.1将试样（5.1）置子250ml烧杯中，加人20ml硫酸（2.1），低温加热溶解，将溶液蒸发至 10～12ml后移入250ml分液漏斗中，用水洗净烧杯，洗液并人分液漏斗中，使溶液总体积约为20ml。 5.3.2加人20ml盐酸（2.2）、3滴氯化业锡溶液（2.6），摇动。加人1ml亚硝酸钠溶液（2.5）， 摇动305，静置5min，加人40ml水、0.5ml尿素饱和溶液（2.4），摇动，加人120ml水，10滴结晶紫 溶液（2.3），加入10ml甲苯，振摇1min。静置分层，弃去水相。 5.3.3将有机相移入适当厚度比色Ⅲ中1，以甲苯为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸 光度。 5.3.4 减去随同试样所做空试验的吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。 5.4工作曲线的绘制 移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00m1锑标准溶液（2.8.2），分别置于-组250ml分液漏 斗中。加人水至溶液体积为20m1，以下按5.3.2和5.3.3款进行。减去试剂空!的吸光度，以锑量为横 坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算锑的白分含量： m1 Sb(%)= × 100 mo 式中：m一一从I作曲线上查得的锑量，g， 7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 量 允 差 0.0005~ 0.0010 0.0002 *0.0010~0.0020 0.0003 223