ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 20698—2006 56%2甲4氯钠可溶粉剂 56%MCPA-Na water soluble powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20698-2006。 2006-08-24发布 2007-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB20698—2006 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准参加起草单位：佳木斯黑龙农药化工股份有限公司 本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、董霞， GB20698—2006 56%2甲4氯钠可溶粉剂 该产品有效成分2甲4氯钠的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：MCPA-Na CIPAC数字代码：2-1 化学名称：4-氯-2-甲基苯氧乙酸钠。 结构式： -OCH,COONa C 实验式：C,H.O,CINa 相对分子质量：222.6（按2001年国际相对原子质量计）。 生物活性：除草。 熔点：118℃~119℃。 蒸气压(21℃):0.2mPa。 溶解度：易溶于水。 稳定性：易吸潮，但2甲4氯钠不降解。本品具有良好的贮存稳定性。 1范围 本标准规定了56%2甲4氯钠可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由2甲4氯钠和生产中产生的杂质及填料组成的56%2甲4氯钠可溶粉剂 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19136一2003农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观：本品为2甲4氯钠和填料组成的56%2甲4氯钠可溶粉剂，应为均匀的粉末。 3.256%2甲4氯钠可溶粉剂应符合表1要求。 1 GB 20698—2006 表156%2甲4氯钠可溶粉剂控制项目指标 项 2甲4氯钠质量分数/% 56.0=2.0 游离酚质量分数（以4-氯邻甲酚计）/% 2.0 干燥减量/% 8. 0 溶解程度和溶液稳定性（通过75um标准筛）/% （5min后残余物） 1.0 （18h后残余物） 0.05 pH值范围 7.0~10.0 热贮稳定性试验 合格 a正常生产时溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于300g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与2甲4氯钠含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2甲4氯色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 4.32甲4氯钠质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛干水（pH值2.5）为流动相，使用以Capcell-PakCis为填料的不锈钢柱 和紫外检测器（229nm），对试样中的2甲4氯进行高效液相色谱分离和测定。此方法为液相色谱法（仲 裁法）。也可使用气相色谱法测定，见附录A。 4.3.2试剂和溶液 乙腈：色谱级； 甲醇； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸溶液：Φ(H,PO）=25%； 2甲4氯标样：已知2甲4氯质量分数≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mmX4.6mm(i.d.)Capcell-PakCis不锈钢柱； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：体积比y(CH：CN：H,O)=50：50.其中水用磷酸调pH值2.5； 2 GB20698—2006 流速：l.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不天于2℃）； 检测波长：229nm； 进样体积：5μL； 保留时间：2甲4氯约5.8min4-氯邻甲酚约6.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的56%2甲4氯钠可溶粉剂高效液相色谱图见图1。 1—-2甲4氯； 2——4-氯邻甲酚。 图156%2甲4氯钠可溶粉剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 a）标样溶液的制备 称取0.1g2甲4氯标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波 振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相 稀释至刻度，摇匀。 b）试样溶液的制备 称取0.2g试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀。 c）测定 在上述操作条件下.待仪器稳定后.连续注人数针标样溶液.直至相邻两针2甲4氯峰面积相对变 化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 试样中2甲4氯钠的质量分数（%），按式（1）计算： (1) Ai : m2 式中： A1———标样溶液中,2甲4氯峰面积的平均值； A2———试样溶液中，2甲4氯峰面积的平均值； 标样的质量，单位为克（g）； mi 试样的质量，单位为克（g）； m2 m 2甲4氯标样的质量分数，%； 1. 11 -2甲4氯钠与2甲4氯相对分子质量的比值。 3