ICS 03.120.20 CCS A 00 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 GB/Z27426—2022 化学分析实验室结果有效性监控指南 Guidance on monitoring validity of the results for chemical analysis laboratory 2022-10-12发布 2022-10-12实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/Z27426—2022 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 2 3术语、定义和符号 3.1 术语和定义 3.2 符号 总则 5 监控策划 内部监控 6.1 使用标准物质/标准样品或质控样品 6.2 加标回收 6.3 使用空白样品 6.4 绘制控制图 6.5 设备期间核查 10 6.6 重复分析· 6.7 实验室内比对 6.8 结果相关性分析 外部监控 13 7.1 能力验证 7.2 实验室间比对 14 附录A（资料性） 示例 参考文献 61 GB/Z27426—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由全国认证认可标准化技术委员会（SAC/TC261）提出并归口。 本文件起草单位：中国合格评定国家认可中心、国家地质实验测试中心、深圳海关食品检验检疫技 术中心、中国石油和化学工业联合会、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国医学科学 院药物研究所、通标标准技术服务（上海）有限公司、广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试 中心）、广东省科学院工业分析检测中心、中国认证认可协会、国家环境分析测试中心、钢研纳克检测技 术股份有限公司。 本文件主要起草人：赵炳南、王苏明、王姗姗、孙培琴、董夫银、魏静、周永运、杨鹤、马源、张金兰、 刘付芳、吴惠勤、马艳芳、王亚宁、杜兵、胡净宇、何兆伟。 GB/Z27426—2022 引言 化学分析涉及化工、石油、地质、环境、食品和医药等多个行业和领域，实验室检测结果有效性监控 尤为重要。随着国际标准ISO/IEC17025的广泛应用和实验室质量意识的不断增强，实验室管理者对 检测结果有效性的监控也越来越重视，检测结果有效性监控已成为实验室管理的重要组成部分。虽然 ISO/IEC17025给出了实验室确保结果有效性的通用要求，并适用于所有检测实验室开展检测结果有 方面还存在诸多困惑。 本文件针对化学分析实验室的技术特点，阐明了结果有效性监控管理的总体原则，指引了基于风险 GB/Z27426—2022 化学分析实验室结果有效性监控指南 1范围 本文件提供了化学分析实验室监控结果有效性的总体原则、监控策划、内外部监控方法及其实施要 点与结果评价等指导。 本文件适用于指导化学分析实验室结果有效性的监控。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6379.1一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T15000.2—2019 标准样品工作导则第2部分：常用术语及定义 GB/T19000一2016质量管理体系基础和术语 GB/T27025—2019 检测和校准实验室能力的通用要求 JJF1001—2011通用计量术语及定义 JJF1033一2016计量标准考核规范 JJF1059.1—2012 2测量不确定度评定与表示 ISO/IEC17043：2010合格评定能力验证的通用要求（Conformityassessment一Generalre quirements for proficiency testing) 3术语、定义和符号 3 GB/T6379.1—2004、GB/T15000.2—2019、GB/T19000—2016、JJF1001—2011JJF1033—2016 3.1术语和定义 3.1.1 有效性 主effectiveness 完成策划的活动并得到策划结果的程度 ［来源：GB/T19000—2016，3.7.11] 3.1.2 校准calibration 在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，第二步 是用此信息确定由示值获得测量结果的关系，这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确 定度。 ［来源：JJF1001—2011，4.10］ 1 GB/Z27426—2022 3.1.3 计量标准 measurementstandard 具有确定的量值和相关联的测量不确定度，实现给定量定义的参照对象。 ［来源：JJF1033—2016，3.1] 3.1.4 标准样品 referencematerial 具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途 来源：GB/T15000.2一2019，2.1.1，有修改 注：Referencematerial也译为参考物质、标准物质 3.1.5 有证标准样品 certifiedreferencematerial 采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准样品，并附有证书提供规定特性值及其 不确定度和计量溯源性的陈述。 ［来源：GB/T15000.2—2019，2.1.2，有修改 3.1.6 质量控制样品 qualitycontrolmaterial 用于测量质量控制的标准样品。 ［来源：GB/T15000.22019，2.1.22 注：质量控制样品简称为“质控样品”。 3.1.7 期间核查 intermediate checks 根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或者其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的 操作。 ［来源：JJF1001—2011,9.49] 3.1.8 重复性限 repeatability limit 一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。 ［来源：GB/T6379.1—2004,3.16] 注：重复性限用符号表示。 3.1.9 再现性限 reproducibility limit 一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95% ［来源：GB/T6379.1—20043.20] 注：再现性限用符号R表示。 3.1.10 重复性条件 repeatabilityconditions 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互 独立进行的测试条件。 ［来源：GB/T6379.1—2004，3.14] 3.1.11 再现性条件 reproducibility conditions 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象相互独立 进行的测试条件。 2 GB/Z27426—2022 L来源：GB/T6379.12004，3.18 3.2符号 下列符号适用于本文件。 CDo.95：临界值（置信水平约为95%）； D：差值； D%：百分相对差； P：加标回收率； R：方法给出的再现性限； RSD：方法给出的或根据给出的标准偏差计算得到的相对标准偏差； 厂：方法给出的重复性限； S：n次检测结果的标准偏差； t。（n一1)：对应自由度的t分布的临界值； U：扩展不确定度； u：指定值的标准不确定度； ：用于能力评定的统计量； ：经过修正的值，包括指定值的不确定度； α：显著性水平； ：方法给出的最大允许测量误差； ：Zeta值，经过修正的值，包括参加者测量结果的不确定度和指定值的不确定度； a：已知的总体标准差或总体标准差的估计值 4总则 4.1实验室宜将结果有效性监控活动纳入实验室管理体系运行中，并按照GB/T27025一2019的7.7 建立结果有效性监控 4.2实验室宜对结果有效性监控进行策划，并制定监控计划。 4.3实验室宜分析实验室监控活动的数据，用于控制实验室活动，适用时实施改进。若发现监控活动 数据分析结果超出预定的准则时，采取适当措施防止报告不正确的结果 4.4一些特殊的检测活动，检测结果无法复现，建议实验室关注人员的能力、培训、监控以及与同行的 技术交流。 4.5检测结果有效性监控可通过内部监控方法、外部监控方法或二者相结合的方式开展 5 监控策划 保检测结果的准确性和稳定性。附录A中图A1给出了监控方法选择示例。 5.2实验室宜确定监控目标，监控目标与标准要求、客户要求、实验室内部要求或特定检测项目的需求 相适应，以确保结果的有效性。 5.3为保证监控的有序进行，实验室宜制定监控计划。监控计划包括检测对象、检测项目/参数、检测 方法、人员数量、主要仪器设备、监控方式、监控频次、判定标准等内容。表A.1给出了监控计划示例。 5.4实验室制定监控计划时宜考虑以下因素： 检测频次； 3 GB/Z27426—2022 检测结果的用途； 新采用的方法或变更的方法； 检测方法的稳定性与复杂性； 检测结果对检测人员能力、经验的依赖程度； 检测人员数量及变动情况； 检测仪器设备变化情况； 参加外部比对（包含能力验证）的频次； 前期内部及外部监控的结果。 5.5 内部监控可采用但不限于以下方法： 使用标准物质/标准样品或质控样品； 加标回收； 使用空白样品； 绘制控制图； 设备期间核查； 一重复分析； 实验室内比对； 结果相关性分析。 5.6 外部监控可采用但不限于以下方法： 能力验证（含测量审核）； 实验室间比对。 外部监控计划优先考虑适合的能力验证计划，适当时，可组织实验室间比对计划。 5.7 或者根据统计方法进