ICS77.040 CCS H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T41765—2022 碳化硅单晶位错密度的测试方法 Test method for dislocation density of monocrystalline silicon carbide 2023-05-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41765—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本文件起草单位：北京天科合达半导体股份有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司。 本文件主要起草人：彭同华、余宗静、娄艳芳、王大军、赵宁、王波、郭钰、杨建、李素青 1 GB/T41765—2022 碳化硅单晶位错密度的测试方法 1范围 本文件规定了碳化硅单晶位错密度的测试方法 本文件适用于晶面偏离（0001)面、偏向<1120）方向0°~8的碳化硅单晶位错密度的测试 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T14264半导体材料术语 GB/T30656碳化硅单晶抛光片 3 术语和定义 GB/T14264和GB/T30656界定的以及下列术语和定义适用干本文件， 3.1 螺位错threading screwdislocation；TSD 位错线和伯格斯矢量平行的位错。 3.2 刃位错 threading edgedislocation;TED 位错线和伯格斯失量垂直的位错。 3.3 基平面位错 昔basalplanedislocationBPD 位错线与伯格斯矢量均位于（0001)面内的位错。 4原理 采用择优化学腐蚀技术显示碳化硅单晶中的位错。由于碳化硅单晶中位错周围的晶格发生畸变 当用氢氧化钾熔融液腐蚀碳化硅单晶表面时，在碳化硅单晶表面的位错露头处，腐蚀速度较快，因而容 易形成由某些低指数面组成的具有特定形状的腐蚀坑。在显微镜下观察碳化硅单晶硅面并按一定规则 统计这些具有特定形状的腐蚀坑，单位视场面积内的腐蚀坑个数即为位错密度 5 干扰因素 5.1腐蚀过程中氢氧化钾熔融液温度和腐蚀时间会影响样品的腐蚀效果，对测试结果产生影响。 5.2腐蚀过程中氢氧化钾熔融液使用时长会影响样品的腐蚀效果，建议熔融液使用时长不超过24h， 过期及时更换 1 GB/T41765—2022 5.3 3腐蚀结束后样品表面的腐蚀残留物会影响位错的识别，应在腐蚀后充分洗净 5.4样品的表面粗糙度会影响样品的腐蚀效果，进而影响位错密度的测试结果，因此一般对样品进行 抛光处理降低表面粗糙度。 6试剂 除非另有说明，本文件所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯及以上试剂，所用水的电阻 率不小于12Macm。 6.1氢氧化钾（KOH)。 6.2无水乙醇（CH,CH,OH)。 7仪器设备 7.1光学显微镜或带数字相机的显微镜：放大倍数为50倍～500倍。 计功能的软件系统。 7.3控温加热器：能将氢氧化钾加热为熔融态，并在设定温度下维持一定时间。 7.4容器：材质耐高温且性能稳定，直径大于待测样品直径，如石墨埚。 8样品 8.1定向切取 8.1.1对待测碳化硅单晶用X射线衍射法定向出晶体学硅面，即(0001)面。 8.1.2按正交晶向偏离角，即偏向<1120）方向0~8，切取碳化硅晶片作为测试样品。 8.2研磨、抛光 将切割好的碳化硅晶片（8.1）粘接在载片盘上进行研磨、抛光，使其表面呈镜面状态、无划伤，之后 用水清洗后干燥。 8.3腐蚀 警示：腐蚀操作前，应佩戴好头盔、护目镜以及耐热手套等防护用具 8.3.2将氢氧化钾（6.1）放入容器（7.4）中，用控温加热器（7.3）加热使氢氧化钟呈熔融态，并保持在 540℃士30℃。将待腐蚀的样品（8.2）在260℃~300℃预热1min2min，之后放人氢氧化钾熔融液 中，使样品完全浸入并腐蚀10min~25min。 8.3.3腐蚀结束后取出样品，冷却至室温后，先用流动水冲洗，再用无水乙醇（6.2）浸泡，去除样品表面 的腐蚀残留物，并干燥。 9试验步骤 9.1 观察样品 肉眼观察样品是否有宏观缺陷及其分布情况，并做好记录 2 GB/T41765—2022 9.2 选择视场面积 度N.。根据估算的位错密度N.选择视场面积，具体如下： a) N≤5000cm-²，选用视场面积S≥0.01cm； c） 若使用位错自动测试仪观测，则在相同放大倍数的情况下，允许视场面积适当减小，但应不小于上 述视场面积的70%。 9.3 选择测试点 9.3.1 人工识别测试方法 采用光学显微镜或带数字相机的显微镜人工识别位错类型时，不同直径碳化硅单晶位错测试点的 位置分布如图1所示，具体测试点位置及数量应符合表1的规定，并在选定圆周上均匀取点。 表1不同直径碳化硅单晶位错测试点的位置及数量 不同直径碳化硅单晶位错测试点数量 测试点位置 50.8mm 76.2mm 100mm 150mm 200mm 中心点 1 1 1 1 1 半径10mm圆周 8 半径15mm圆周 8 半径20mm圆周 16 8 8 半径30mm圆周 16 一 一 半径40mm圆周 16 16 16 半径60mm圆周 16 16 半径80mm圆周 16 总计 25 25 25 41 57 3 GB/T41765—2022 50.8 76.2mm 1120: <1120% 1100 1100: 1120 100mm~ 150mm~ 200mm 10mm 1100 图1不同直径碳化硅单晶位错测试点位置分布图 9.3.2位错自动测试方法 采用位错自动测试仪识别位错类型时.碳化硅单晶边缘去除1mm，选取位错测试设备中的矩阵模 式，碳化硅单晶位错测试点的分布，应符合表2的规定。 表2矩阵模式下碳化硅单晶测试点个数 碳化硅单晶直径 矩阵模式采集点个数 实际采集点个数 mm 50.8 10×10 92 76.2 16×16 224 100 22×22 406 4 GB/T41765—2022 表2矩阵模式下碳化硅单晶测试点个数（续） 碳化硅单晶直径 矩阵模式采集点个数” 实际采集点个数 mm 150 889 200 44×44 1558 ”矩阵模式采集点：对晶片进行纵横矩阵模式采集，如对于碳化硅单晶直径为50.8mm的晶片，纵向矩阵模式采 集10个点，横向矩阵模式采集10点。 以直径为100mm、150mm的碳化硅单晶进行说明，矩阵模式下，直径100mm碳化硅单晶的位错 测试点位置分布如图2所示，共406个测试点；直径150mm碳化硅单晶的位错测试点位置分布如图3 所示，共889个测试点；视场位于网格中心，一个视场的位错密度代表该网格（面积为0.20657cm）的 位错密度。 图2矩阵模式下直径100mm碳化硅单晶测试点位置分布图 GB/T41765—2022 图3矩阵模式下直径150mm碳化硅单晶测试点位置分布图 9.4记录 9.4.1位错特征 9.4.1.1 碳化硅单晶中螺位错、刃位错、基平面位错的特征如下： a) 螺位错（TSD)为六方形腐蚀坑，直径约100μm120um，有尖的底且梢偏向一边； b) 刃位错（TED）为近似圆形腐蚀坑，直径约50um80μm，有尖的底且稍偏向一边； c） 基平面位错（BPD）为椭圆形腐蚀坑，直径约30um～60um，有底且严重偏向椭圆的一边。 9.4.1.2位错腐蚀坑的直径大小随腐蚀程度有所变化，可根据其相对大小进行位错类型的识别。以偏 向<1120）方向4°的碳化硅单晶硅面的位错腐蚀坑形貌图进行示例说明，如图4所示。 GB/T41765—2022 螺位错(TSD) 刃位铝(TID) 100L 基平面位错(BPD) 图4偏离角4°碳化硅单晶硅面的位错腐蚀坑形貌示例图 9.4.2计数 用光学显微镜或位错自动测试仪在选取的测试点观察，参照9.4.1中不同类型位错的腐蚀坑特征 识别位错。用光学显微镜观察时，人工读取并记录各测试点的位错腐蚀坑个数；用位错自动测试仪观察 时，仪器自动扫描显示分布（Mapping）图并统计各种类型位错的个数。碳化硅单晶位错密度Mapping 图如附录A所示。 视场边界上的位错腐蚀坑，应至少有1/2面积位于视场内才予以计数，不符合特征的腐蚀坑或其他 形状的图形不计数；在位错腐蚀坑较多且有重叠时，位错腐蚀坑按能看到的坑底个数计算，坑底在视场 内的位错腐蚀坑计数，坑底在视场外的位错腐蚀坑不计数。不符合位错特征的腐蚀坑不计数，如果发现 视场内污染点或其他不确定的图形很多，应考虑重新制样。 10 试验数据处理 10.1用单位面积的腐蚀坑个数表示位错密度N，按公式（1)计算： （1） 式中： Na---—单个测试点的位错密度，单位为每平方厘米（cm-2）； 视场面积S中位错腐蚀坑个数； m S 视场面积，单位为平方厘米（cm）。 10.2碳化硅单晶的平均位错密度N。按公式（2)计算： N.: （2） ns