ICS 71.100.20 CCS G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T41326—2022 六氟丁二烯 Hexafluorobutadiene 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41326—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC206）归口。 本文件起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中化蓝天氟材料有限公司、广东华特气体股份有限 公司、中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司、衢州氟硅技术研 究院、广东电网有限责任公司广州供电局、山东东岳化工有限公司、福建德尔科技有限公司、昊华气体有 限公司、江西华特电子化学品有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、山东合益气体股份有限公司、 国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、云南电网有限责任公司电力科学研究院 本文件主要起草人：方小青、史婉君、李企真、李杰、褚人财、颜光清、隔春利、汪腊时、张琦炎、惠越、 杜肖宾、李霞、傅铸红、陈艳珊、郑秋艳、张浩、张智勇、王晓峰、陈程、黄青丹、丁晨、刘静、李纪明、林百志、 王娟、付梦月、廖恒易、茹高艺、杨军、燕秀香、白占旗、邵先军、邓云坤、张建君 GB/T41326—2022 六氟丁二烯 1范围 描述了六氟丁二烯的安全信息 本文件适用于以四氟乙烯或三氟氯乙烯为原料制备的六氟丁二烯 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4844 纯氨、高纯氨和超纯氨 GB/T5099（所有部分）钢质无缝气瓶 GB/T5100 钢质焊接气瓶 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7144 气瓶颜色标志 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T10248 气体分析校准用混合气体的制备 静态体积法 GB/T14193 液化气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB/T16804 气瓶警示标签 GB/T33063 制冷剂用氟代烯烃 不凝性气体（NCG）测定通用方法 GB/T33064 制冷剂用氟代烯烃 氯化物（CI-）测定通用方法 GB/T33065 制冷剂用氟代烯烃 酸度的测定通用方法 GB/T33066 制冷剂用氟代烯烃 蒸发残留物的测定通用方法 GB/T34237 制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法 TSGR0005 移动式压力容器安全技术监察规程 TSG23 气瓶安全技术规程 1 GB/T41326—2022 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 4技术要求 应符合表1的规定。 表1 技术要求 项目 指标 六氟丁二烯（CF）含量（质量分数）/% ≥99.8 水分（HzO)含量（质量分数）/% ≤0.001 酸度[以氯化氢（HCI)计]（质量分数)/% ≤0.002 蒸发残留物含量（质量分数）/% ≤0.005 气相中不凝性气体含量（体积分数）/% ≤1.5 氯化物（CI-） 试验通过 为25℃时的含量。 试验方法 警示一一本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护 措施。 5.1 一般规定 准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备 5.2 2六氟丁二烯含量的测定 5.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子 化检测器检测，用校正面积归一化法计算六氟丁二烯的含量。 5.2.2仪器 配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。以苯为样品，整机灵敏度以检测限计，要求检测限D≤ 1×10-"g/s，稳定性应符合GB/T9722的规定。 5.2.3测定条件 5.2.3.1 载气：高纯氮，符合GB/T4844的规定。或高纯氮，符合GB/T8979的规定 5.2.3.2 燃烧气：高纯氢，符合GB/T3634.2的规定 2 GB/T41326—2022 5.2.3.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.2.3.4色谱柱：长约60m、内径约0.32mm，涂敷键合硅胶（GS-GASPRO)的熔融石英柱，或其他等效 色谱柱。 5.2.3.5测定六氟丁二烯含量的推荐操作条件见附录A。 5.2.3.6 其他条件：参考仪器说明书。 5.2.4 相对质量校正因子测定 5.2.4.1 校准用标准样品的制备 制备原理应符合GB/T10248的规定。 5.2.4.2 校准用标准样品的测定 在5.2.3规定的测定条件下测定校准用标准样品中校准组分的色谱峰面积。 5.2.4.3 相对质量校正因子的计算 5.2.4.3.1 校准用标准样品中校准组分i的质量m，按公式（1)计算： MuXViXT. mis=7 .(1) 22.4×1000×(T。+t) 式中： min 校准用标准样品中校准组分i的质量（g）； Min 校准用标准样品中校准组分i的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； Vis 校准用标准样品中校准组分i的体积，单位为毫升（mL）： T 标准状态的绝对温度，单位为开尔文（K）（T。=273.15）： 22.4 标准状态下的理想气体摩尔体积，单位为升每摩尔（L/mol)； t 环境温度，单位为摄氏度（℃）。 5.2.4.3.2 组分i的相对质量校正因子f，按公式（2)计算： miXAR f: (2) mRXA, 式中： 一组分讠的相对质量校正因子： 校准用标准样品中六氟丁二烯的色谱峰面积； mR- 校准用标准样品中六氟丁二烯的质量，单位为克（g）； A 校准用标准样品中校准组分的色谱峰面积。 5.2.5 样品测定 5.2.5.1 在5.2.3规定的测定条件下测定样品中各组分的色谱峰面积 5.2.5.2 六氟丁二烯含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录A。 5.2.6 结果计算 5.2.6.1 六氟丁二烯的含量（质量分数）w1.按公式（3)计算： fIXA, w= X 100% Z(f,XA,) 式中： W1---—六氟丁二烯的含量（质量分数）； 3 GB/T41326—2022 f1——六氟丁二烯的相对质量校正因子，fi=1； A,—样品中六氟丁二烯的色谱峰面积； A，—样品中组分i的色谱峰面积。 5.2.6.2 2样品中无法校准的组分，相对质量校正因子采用组分1中最大的相对质量校正因子。 5.2.6.3 3取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。连续两次平行测定结果的绝对差值不应 大于0.10%。 5.3 3水分含量的测定 按GB/T34237的规定进行，以卡尔·费休库仑电量法（醛酮专用电解液）为仲裁法。 5.4 酸度的测定 按GB/T33065的规定进行。 5.5 蒸发残留物含量的测定 按GB/T33066的规定进行。 5.6 6气相中不凝性气体含量的测定 按GB/T33063的规定进行，以外标法为仲裁法 气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录B。 5.7 7氯化物（CI）的测定 按GB/T33064的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类 6.1.1 型式检验 表1中规定的所有项目均为型式检验项目，在正常生产情况下，每月至少应进行一次型式检验。有 下列情况之一时，也应进行型式检验： a) 变更关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d) 与上次型式检验有较大差异。 6.1.2出厂检验 6.2 2组批 同一生产线连续稳定生产的钢瓶装六氟丁二烯产品为一批，每批不超过50t。贮槽、槽车装的六氟 丁二烯以一贮槽、一槽车的产品量为一批 6.3采样 6.3.1采样安全应符合GB/T3723的规定 4 GB/T41326—2022 6.3.2采样按GB/T6681的规定进行。 6.3.3气相中不凝性气体的采样按GB/T33063的规定进行。 6.4抽样 6.4.1 对于钢瓶包装的六氟丁二烯，应按表2规定的抽样数量随机抽样检验。 表2钢瓶包装的六氟丁二烯抽样检查表 产品批量/瓶 最少抽样数量/瓶 1 1 2~500 2 501~1000 3 1001~5000 5 5001~10000 10 ≥10 001 20 6.4.2对于贮槽、槽车装的六氟丁二烯，应逐一检验 6.5检验判定和复验 6.5.1数值修约应按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。 6.5.2对于钢瓶装六氟丁二烯，当所抽取样品中每一一瓶的检验结果均符合本文件技术要求时，则判该 抽样检验，若检验结果符合本文件技术要求，则判除不合格的那瓶产品外，该批产品其余均合格；若仍有 任何一项指标不符合本文件技术要求时，则判该批产品不合格 6.5.3对于贮槽、槽车装六氟丁二烯，当检验结果均符合本文件技术要求时，则判该批产品合格。当检 验结果有任何一项指标不符合本文件技术要求时，则判该批产品不合格 6.6 5尾气处理 测定时，应有六氟丁二烯尾气处理措施