ICS 73. 060.01 D 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 2467—2008 代替GB/T2467.1—1996,GB/T2467.3—1996 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法 Pyrites and concentrate-Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometric and EDTA volumetric methods 2008-05-14发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2467—2008 前言 本标准代替GB/T246/.1一199b《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 第1部分：火焰原子吸收光谱 法》和GB/T2467.3—1996《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 第3部分：EDTA容量法》，将这两项标 准合并成一项标准，分为两个方法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 SAG 本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T2467.1—1996; GB2467—1981,GB/T2467.3—1996。 GB/T2467—2008 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法 SAC 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法测定硫铁矿和硫精矿中铅含量。 本标准火焰原子吸收光谱法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0.01%~1%的测定，EDTA容 量法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0.1%的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1—1997，eqvISO3310-1:1990) GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3试样 试样通过150μm试验筛（GB/T6003.1），于100℃~105℃干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至 室温。 4一般规定 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 5分析方法 5.1火焰原子吸收法 5.1.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处 测量吸光度，以工作曲线法求出铅含量。 5.1.2试剂和溶液 5.1.2.1盐酸。 5.1.2.2盐酸溶液：1十1。 5.1.2.3硝酸。 5.1.2.4铅标准溶液：1.00mg/mL。称取1.0000g高纯金属铅于250mL烧杯中，加人40mL硝酸 溶液（1十1，盖上表面皿，加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液含铅(Pb)量1.00mg/mL。 5.1.2.5铅标准溶液：200μg/mL。吸取100.0mL铅标准溶液（5.1.2.4）于500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液含铅（Pb)量200μg/mL。 1 GB/T 2467—2008 5.1.3仪器 火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1称取0.2g~1g试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中。以少量水润湿试样，加人 15mL盐酸，盖上表面血，加热至微沸，保持数分钟，取下。加人5mL硝酸，继续加热至沸，移去表面 血，蒸至湿盐状，取下，冷却。 5.1.4.2加人5mL盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀后干过滤。 5.1.4.3在火焰原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液 和空白试验溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应 的铅质量浓度的数值。 5.1.4.4与试样测定同时做空白试验。 5.1.5工作曲线的绘制 5.1.5.1移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铅标准溶液（5.1.2.5)（相 当于0μg、200μg、400μg.800μg、1200μg、1600μg、2000μg铅）分别置于一组100ml容量瓶中，加 入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.5.2在与试料溶液相同条件下测量铅标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铅质 量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.1.6结果计算 铅（Pb）的含量以质量分数1计，数值以%表示，按式（1)计算： :(1) m 式中： β——从工作曲线上查得的铅质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； m一—试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 5.1.7允许差 平行测定结果的绝对差值不大于表1所列允许差。 表1允许差 % 铅(Pb)含量 允许差 ≤0.050 0.008 >0.050~0.100 0.015 >0.10~0.25 0.03 >0.25~0.50 0.05 >0.50~1.00 0.08 注：本方法可以进行铜、铅、锌连测。 5.2EDTA容量法 5.2.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解，用硫酸作沉淀剂使铅生成硫酸铅沉淀，与铁、铝、铜、锌、钻、镍、钛等元素分 离。沉淀用过量的EDTA标准溶液在氨性溶液中加热溶解。在PH5.5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中， 以二甲酚橙为指示剂，用铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA，以实际消耗的EDTA量求得铅含量。 GB/T2467—2008 5.2.2试剂和溶液 5.2.2.1 盐酸。 5.2.2.2硝酸。 5.2.2.3硫酸。 5.2.2.495%乙醇。 5.2.2.5氯酸钾。 5.2.2.6氨水。 5.2.2.7盐酸溶液：1十1。 5.2.2. 8 硫酸溶液：1十1。 5.2.2.9硫酸溶液：1十100。 5.2.2.10 硫氰酸钾溶液：1g/L。 5. 2. 2. 11 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5～6）：称取250g无水乙酸钠溶于水中，加入10mL冰乙酸， 用水稀释至1000mL，混匀。 5. 2. 2. 12 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液：c(EDTA）=0.01mol/L。配制与标定按GB/T601 执行。 5.2.2. 13 铅标准滴定溶液：c(Pb）=0.005000mol/L。称取1.036g高纯金属铅于250mL烧杯中， 加入20mL硝酸溶液（1十1），加热溶解完全后，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 于棕色试剂瓶中。 5.2.3分析步骤 5.2.3.1称取1g~2g试样（精确至0.001g），置于250mL烧杯中。加人0.5g氯酸钾、20mL盐酸， 低温溶解3min，加入10mL硝酸，继续加热溶解完全后，蒸发至体积约1mL。 5.2.3.2加人20mL硫酸溶液（5.2.2.8），充分搅拌，加水至体积约40mL，加热使可溶性盐类溶解， 取下冷却，加人15mL95%乙醇，搅拌并静置2h~4h，用慢速滤纸过滤，用硫酸溶液（5.2.2.9）洗至无 三价铁离子（以硫氰酸钾溶液检查）。 5.2.3.3将沉淀连同滤纸一起移人原烧杯中，准确加人25mL～50mLEDTA标准溶液，再加人5mL 氨水，微沸10min～15min，冷却。加入三滴二甲酚橙指示液，用盐酸溶液调至溶液呈黄色。加人 5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至约100mL，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅紫色 为终点。 5.2.4结果计算 铅（Pb）的含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2）计算： m =(c,V- c,Vz) X 20. 72 :(2) m 式中： EDTA标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi——EDTA标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； C2 铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V2一铅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料质量的数值，单位为克（g）； m M铅（Pb）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=207.2）。