ZHEJIANG MADET/ZZB 0285 —2017 I 前 言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省浙江制造品牌建设促进会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制订。 本标准主要起草单位：浙江巨化股份有限公司电化厂。 本标准参与起草单位：浙江衢州巨塑化工有限公司、浙江巨化股份有限公司（排名不分先后）。 本标准主要起草人：吴周安、韩金铭、 何坚华、 吴志刚、 余子英、程治平、陈艳艳、 吴宇鹏、张红 英、余云飞、琚惠芳、胡肖波。 本标准为首次发布。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0285 —2017 1 偏二氯乙烯共聚乳液 1 范围 本标准规定了偏二氯乙烯共聚乳液的术语与定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则及标 志、包装、贮存和运输、质量承诺。 本标准适用于 以偏二氯乙烯为主要原料与其他单体共聚合成的非热型乳液， 该乳液主要应用于对阻 隔要求较高的包装材料的涂布。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 1037—1988 塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法 杯式法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19789—2005 包装材料 塑料薄膜和薄片氧气透过性试验 库仑计检测法 GB/T 21529—2008 塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 电解传感器法 GB 31604.31—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定 BB/T 0012—2014 聚偏二氯乙烯（ PVDC）涂布薄膜 SH/T 1150 合成橡胶胶乳pH值的测定 SH/T 1152 合成橡胶胶乳表观粘度的测定 SH/T 1154 合成橡胶胶乳总固物含量的测定 SH/T 1156 合成橡胶胶乳表面张力的测定 HG/T 4628 工业用偏二氯乙烯 3 术语与定义 GB/T 21529—2008、 GB/T 19789 —2005中界定的术语与定义适用于本标准 。 4 基本要求 4.1 设计研发 通过单体选择，以及分子量和分布、配方组合及分子结构的设计，达到下游制品的高阻隔性要求。 4.2 原材料 主要原材料偏二氯乙烯应符合 HG/T 4628 中优等品的要求。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0285 —2017 2 4.3 工艺 4.3.1 应采用全过程自动精密控制技术，确保乳液质量的均匀性和稳定性。 4.3.2 应采用单体回收技术，减少 VOCs排放。 4.3.3 应采用自动切断连锁系统（SIS ）技术，提高装置本质安全水平。 4.4 检测能力 应配备含固量、表面张力、粘度、残留等项目的检测仪器和设备，具备原材料的管控和产品出厂指 标的检测能力。 5 技术要求 5.1 外观 白色均匀乳状液体，无明显可见杂质。 5.2 技术指标 偏二氯乙烯共聚乳液应符合表1 所示的技术指标。 表1 技术指标 项 目 指 标 含固量/（ω/％） 50.0±1.0 表面张力（25℃）/ （mN/m） 35～47 粘度 （25℃） /（mPa·s） ≤16 pH值 1.0～3.0 残留氯乙烯/ （μg/g） ≤5.0 残留偏二氯乙烯/ （μg/g） ≤50.0 稳定性 贮存稳定性（50℃，20h ） 合格 机械稳定性 合格 水蒸气透过率/ （g/（m2·24h） 双向拉伸聚丙烯（BOPP）涂布膜（KOPP） ≤6.0 双向拉伸聚酯（BOPET）涂布膜（KPET） ≤13.0 双向拉伸聚酰胺（BOPA）涂布膜（KOPA） ≤15.0 氧气透过率/ （cm3/（m2·24h） 双向拉伸聚丙烯（BOPP）涂布膜（KOPP） ≤20.0 双向拉伸聚酯（BOPET）涂布膜（KPET） ≤15.0 双向拉伸聚酰胺（BOPA）涂布膜（KOPA） ≤10.0 6 试验方法 6.1 一般要求 本方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 6.2 外观 取100 mL样品于无色透明样品瓶中，自然光下目视观察。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0285 —2017 3 6.3 含固量 按SH/T 1154的规定进行测定，条件：温度（ 120±2）℃、常压干燥 60 min。 6.4 表面张力 按SH/T 1156的规定进行测定，测定温度（25±1）℃。 6.5 粘度 按SH/T 1152的规定进行测定，测定温度（25±2）℃。 6.6 pH值 按SH/T 1150的规定进行测定。 6.7 残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯 6.7.1 原理 将试样放入顶空瓶中，用 N，N-二甲基乙酰胺溶解。在一定温度下，试样中的残留氯乙烯、偏二氯 乙烯扩散，当达到气液平衡时，取液上气体注入气相色谱仪，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。 6.7.2 试剂与材料 6.7.2.1 N，N-二甲基乙酰胺：纯度大于 99％。 6.7.2.2 氯乙烯标准溶液：2000 μg/mL，甲醇作溶剂（市售）。 6.7.2.3 偏二氯乙烯：纯度大于 99.9％。 6.7.2.4 偏二氯乙烯标准溶液： 24 mg/mL。取 5mL N，N-二甲基乙酰胺于 10mL容量瓶中，准确称取 200 μL偏二氯乙烯 (精确至0.0001g) 加入容量瓶，摇匀后用 N，N-二甲基乙酰胺定容至刻度，根据称取的 质量计算标准溶液的准确浓度。 6.7.2.5 混合标准溶液 ：氯乙烯 40 μg/mL+偏二氯乙烯 240 μg/mL。取 5mL N，N-二甲基乙酰胺于 10mL 容量瓶中，用微量注射器吸取 100 μL氯乙烯标准溶液、 50 μL偏二氯乙烯标准溶液加入容量瓶，摇匀后 用N，N-二甲基乙酰胺定容至刻度，平衡 2h后使用,现配现用。 6.7.2.6 工作标准溶液的配制 于4个顶空瓶中分别加入 5.0 mL N，N-二甲基乙酰胺，用微量注射器分别吸取 0 μL、20 μL、40 μL、 80 μL混合标准溶液缓慢注射到顶空瓶中，立即加盖密封，混合均匀，得到氯乙烯质量分别为 0 μg、 0.8 μg、1.6 μg、3.2 μg；偏二氯乙烯质量分别为 0 μg、4.8 μg、9.6 μg、19.2 μg的工作标准溶液。 6.7.3 仪器设备 6.7.3.1 同GB 31604.31 —2016中4，其中顶空瓶体积为 10 mL。 6.7.3.2 容量瓶：10 mL。 6.7.4 推荐色谱条件 同GB 31604.31—2016 中5.2.1，其中色谱柱为 DB-624，长30 m，内径0.32 mm，膜厚 1.8 μm，载气流 速为2 mL /min 。 6.7.5 试验步骤 ZHEJIANG MADET/ZZB 0285 —2017 4 6.7.5.1 标准曲线制作 对6.7.2.6中配制的工作标准溶液在 6.7.4所列的仪器参数下进行检测，以氯乙烯、偏二氯乙烯准确 质量为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线。 6.7.5.2 样品测定 称取1g（精确到 0.0001g）乳液试样于顶空瓶中，加入 5.0mL N，N-二甲基乙酰胺，立即加盖密封， 摇匀后，在6.7.4所列的仪器参数下进行检测，由标准曲线计算出样液中残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯。 6.7.6 试验数据处理 试样中残留氯乙烯或残留偏二氯乙烯以 Xi计，单位为 μg/g，按式（ 1）计算： mmi i=X ........................................ (1) 式中： Xi—试样中残留氯乙烯或残留偏二氯乙烯，单位为微克每克（ μg/g）； mi—由标准曲线中查得的氯乙烯或偏二氯乙烯质量，单位为微克（ μg）； m—试样的质量，单位为克（ g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10％。 6.8 稳定性 6.8.1 贮存稳定性 6.8.1.1 仪器设备 6.8.1.1.1 恒温箱：能保持在（ 50±2）℃。 6.8.1.1.2 样品瓶：100 mL。 6.8.1.2 试验步骤 将试样装满样品瓶，盖严，放入（50±2 ）℃的恒温箱内放置 20 h后，在室温下冷却 3 h，目视观 察无分层为合格。 6.8.2 机械稳定性 6.8.2.1 仪器设备 6.8.2.1.1 搅拌器：转轴转速（ 1000±2）r/min ，叶盘直径 （5～6）cm。 6.8.2.1.2 平底烧瓶： 2000 mL。 6.8.2.2 试验步骤 取700mL试样于烧瓶中，将搅拌桨置于离烧瓶底部 10 mm的位置，在（ 1000±2） r/min的转速下搅 拌30 min。停止搅拌静置消泡后，目视观察，无分层为合格。 6.9 水蒸气透过率、氧气透过率 6.9.1 试样的制备 ZHEJIA