ICS 19.020 CCS J04 团 体 标 准 T/CSTM 00962 —2022 火花放电原子发射光谱仪性能评价方法 Evaluation meth od for spectrometer performance of spark discharge atomic emission 2022-12-09发布 2023-03-09 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00962— 2022 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会（ CSTM/FC98 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会科学试验 标准化领域委员会科学试验评价技术 标准化委 员会（ CSTM/FC98 /TC04）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00962— 2022 1 火花放电原子发射光谱仪性能评价方法 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本 文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了火花放电原子发射光谱仪（以下简称光谱仪）检出限、定量限、分辨率、重复性和稳 定性的评价方法。 本文件适用于金属及合金分析光谱仪使用性能的评价。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T 4103.16 铅及铅合金化学分析方法 第16部分 ：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直 读发射光谱法 GB/T 4336 碳素钢和低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法） GB/T 7999 铝及铝合金中合金元素及杂质的光电直读发射光谱分析方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11170 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法） GB/T 13748.21 镁及镁合金化学分析方法 第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法 测定元素含量 GB/T 24234 铸铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法 ) GB/T 26042 锌及锌合金分析方法 光电发射光谱法 GB/T 32267 分析仪器性能测定术语 GB/T 38939 镍基合金 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱分析法（常规法） JJG 768 发射光谱仪 SN/T 2083 黄铜分析方法 火花原子发射光谱法 SN/T 2260 阴极铜化学成分的测定 光电发射光谱法 SN/T 2489 生铁中铬、锰、磷、硅的测定 光电发射光谱法 YS/T 482 铜及铜合金分析方法 光电发射光谱法 YS/T 631 锌分析方法 光电发射光谱法 T/CSTM 00010.2 钢铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法） 第2部分：非合金钢 T/CSTM 00277.1 分析仪器稳定性评价 第1部分 基于标准方法精密度的评价 T/CSTM 00964 原子光谱分析仪器性能评价通则 3 术语和定义 GB/T 6379.1和GB/T 32267 界定的以及 下列术语和定义 适用于本文件。 3.1 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00962— 2022 2 检出限 detection limit （limit of detection ） 在一定的置信度下由特定的分析方法能够检出的最小分析信号求得的最低浓度。 [来源：GB/T 32267-2015，2.1] 3.2 定量限 quantification limit (limit of quantification) 分析方法实际可测定的某组分的最小量或浓度。 [来源：GB/T 32267 -2015，2.2] 3.3 分辨率 resolution 仪器区别相近信号的能力。 [来源：GB/T 32267 -2015，2.18] 3.4 重复性 repeatability 在同一实验室，由同一操作人员使用相同的设备，按相同的测试方法，在相同的测试条件下，对同一被 测对象在短时间内进行多次独立测量，所得结果的一致程度。 [来源：GB/T 32267.2015 ，2.6] 3.5 仪器稳定性 stability of equipment 仪器在规定的时间内连续测量同一样品结果的稳定程度。 [来源：GB/T 32267 -2015，2.19] 4 仪器、设备和试验条件 4.1 仪器构成 光谱仪由激发系统、光学系统、以光电倍增管或固态成像器件（ CCD/CID/CMOS 等）为检测器件 的测光系统等部分构成。 光谱仪的激发功率、波长范围、分光室真空度、控制系统等能够保障仪器性能评价各项测试的正常 进行。 4.2 特征谱线的确定 根据评价试验基体材料、目标元素、含量水平选择分析元素特征谱线和内标元素谱线，同时，选择的元 素特征谱线应基本覆盖被评价光谱仪的波长范围。 4.3 分析条件 按规定的分析条件进行试验，包括 但不限于电极间距、光源类型、预燃时间、积分时间、氩气流量。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00962— 2022 3 4.4 制样设备 铝、铅、锌、铜等有色金属及其合金样品用铣床或车床加工，高温合金、钢铁及合金样品用铣床、砂轮 研磨机、砂带研磨机制备。评价试验中，按统一的方法制备样品。质控样品与考核样品采用相同制备样品 方法。 5 试验样品和制备样 品材料 5.1 试验样品 考核检出限及定量限使用相应基体系列标准样品 /有证标准物质 CRM、标准物质 RM或质量控制样品 QCM，元素含量处于低含量水平； 考核分辨率选用相应基体的纯金属样品 ；考核重复性和稳定性使用标准 样品/有证标准物质、标准物质或质量控制样品 。 5.2 制备样品材料 根据评价试验确定的基体材料，按 GB/T 4103.16 、GB/T 4336 、GB/T 7999 、GB/T 11170 、GB/T 13748.21 、GB/T 24234 、GB/T 26042 、GB/T 38939 、SN/T 2083 、SN/T 2260、SN/T 2489 、YS/T 482、 YS/T 631、 T/CSTM 00010.2 规定的试验方法（以下简称系列分析标准）之一选用相应制备样品材料。 6 性能测试 6.1 检出限 6.1.1试验方法 按5.1选用相应基体试验样品绘制校准曲线， 样品数量为 5个或 5个以上，最少不得少于 3个，且 包括 2个~3个元素含量接近检出限的纯金属样品，元素最高含量不超过校准曲线线性范围，样品含量 尽可能按梯度均匀分布。 激发元素含量接近检出限的样品，测量目标元素特征谱线强度 10次，计算谱线强度的标准偏差。 以目标元素的谱线强度与含量拟合校准曲线，得到校准曲线线性回归方程。 根据JJG 768的规定， 按公式（ 1）计算检出限（ LOD）： b s LOD/ 3  ....................... （1） 式中： s —— 谱线强度 10次测量值的标准偏差； b —— 校准曲线的斜率。 碳素钢、低合金钢中 P检出限的计算示例见附录 A。 6.1.2 评价方法 将目标元素检出限与 JJG 768 的判定等级进行比较，判定检出限所属等级。 对于多台光谱仪性能评价，以各仪器目标元素检出限所在四分位距分区对光谱仪进行评价。 6.2 定量限 6.2.1试验方法 按6.1.1得到目标元素校准曲线斜率及纯金属样品 10次谱线强度的标准偏差。 根据GB/T 32267 ，由公式 （2）计算定量限 （LOQ）： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00962— 2022 4  b s LOQ/ 10  ....................... （2） 式中： s —— 谱线强度 10次测量值的标准偏差； b —— 校准曲线的斜率。 碳素钢、低合金钢中 P定量限的计算示例见附录 A。 6.2.2 评价方法 将定量限与 系列分析标准 中相应标准的测量范围下限进行比较