ICS 65.120 B 46 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1873—2013 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定 微波消 解-火焰原子吸收光谱法 Feeding Stuffs-Determination of Copper,Iron,Zinc,Manganese-Method Using Microwave Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry 2013 – 09 – 25 发布 吉林省质量技术监督局 2013 – 12 – 01 实施 发 布 DB22/T 1873—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省畜牧业管理局提出并归口。 本标准起草单位：吉林大学。 本标准主要起草人：赵云、张晶、李玉梅、朱航、牛淑玲、史旭东、唐鸿宇、丁雪梅、李莉、魏薇。 I DB22/T 1873—2013 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定 微波消解-火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定饲料中铜（Cu）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）含量的测定原理、试剂和溶液、仪器 和设备、采样和样品制备、测定步骤、结果表示、检测方法灵敏度、准确度、精密度。 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和添加剂饲料中铜、 铁、锌、锰含量的测定。 各元素含量的检测限如下： 铜、铁、锌、锰：5mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 13885-2003 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 26814 微波消解装置 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 饲料原料 feed ingredient 以一种动物、植物、微生物和矿物质为来源，经工业化加工或合成（谷物等籽实类可不经加工）， 但不属于饲料添加剂的饲用物质。 3.2 配合饲料 formula feed 根据饲养动物的营养需要，将多种饲料原料和饲料添加剂按饲料配方经工业化加工的饲料。 3.3 浓缩饲料 concentrate feed 由蛋白质饲料、矿物质饲料和饲料添加剂按一定比例配制的均匀混合物。 3.4 1 DB22/T 1873—2013 精料补充料 concentrate supplement 为补充以饲喂粗饲料、青饲料、青贮饲料等为主的草食动物的营养，而用多种饲料原料和饲料添加 剂按一定比例配制的均匀混合物。 3.5 添加剂预混合饲料 additive premix 由两种（类）或者两种（类）以上营养性饲料添加剂为主，与载体或者稀释剂按照一定比例配制的 饲料，包括复合预混合饲料、微量元素预混合饲料、维生素预混合饲料。 3.6 微波消解 microwave digestion 利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，从而在高温增压条件下 使各种样品快速溶解的湿法消化。 4 原理 试样经酸、微波消化后，用去离子水稀释定容，导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中。测 定每个元素试样溶液的吸光度和相应标准溶液的吸光度，即可根据标准溶液的浓度计算出试样中待测元 素的含量。 5 试剂和溶液 除非另有规定，仅使用优级纯试剂。 5.1 水，应符合 GB/T 6682 二级用水。 5.2 硝酸（HNO3 ，分子量 63.01，CAS 号：7697-37-2）。 5.3 标准储备液。 5.3.1 铜标准储备液：1 mg/mL。 5.3.2 铁标准储备液：1 mg/mL。 5.3.3 锌标准储备液：1 mg/mL。 5.3.4 锰标准储备液：1 mg/mL。 5.4 标准溶液。 5.4.1 铜标准溶液：取 20.0 mL 的标准储备液（5.3.1）加入到容量瓶中，用水定容至 1000 mL，此标 准溶液中铜的含量为 20 μg/mL。此标准液当天配制当天使用。 5.4.2 铁标准溶液：取 20.0 mL 的标准储备液（5.3.2）加入到容量瓶中，用水定容至 1000 mL，此标 准溶液中铁的含量为 20 μg/mL。此标准液当天配制当天使用。 2 DB22/T 1873—2013 5.4.3 锌标准溶液：取 20.0 mL 的标准储备液（5.3.3）加入到容量瓶中，用水定容至 1000 mL，此标 准溶液中锌的含量为 20 μg/mL。此标准液当天配制当天使用。 5.4.4 锰标准溶液：取 20.0 mL 的标准储备液（5.3.4）加入到容量瓶中，用水定容至 1000 mL，此标 准溶液中锰的含量为 20 μg/mL。此标准液当天配制当天使用。 5.5 标准校正液。 5.5.1 铜标准校正液：用水稀释标准溶液（5.4.1），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述 校正溶液：取 0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0 mL 标准溶液（5.4.1）于 50 mL 容量瓶中用稀释至刻度， 每 1 mL 的标准校正溶液中铜的含量是 0.0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4 μg。 5.5.2 铁标准校正液：用水稀释标准溶液（5.4.2），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述 校正溶液：取 0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0 mL 标准溶液（5.4.2）于 50 mL 容量瓶中用稀释至刻度， 每 1 mL 的标准校正溶液中铁的含量是 0.0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4 μg。 5.5.3 锌标准校正液：用水稀释标准溶液（5.4.3），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述 校正溶液：取 0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0 mL 标准溶液（5.4.3）于 50 mL 容量瓶中用稀释至刻度， 每 1 mL 的标准校正溶液中锌的含量是 0.0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4 μg。 5.5.4 锰标准校正液：用水稀释标准溶液（5.4.4），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述 校正溶液：取 0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0 mL 标准溶液（5.4.4）于 50 mL 容量瓶中用稀释至刻度， 每 1 mL 的标准校正溶液中锰的含量是 0.0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4 μg。 6 仪器和设备 6.1 原子吸收分光光度计，配有测定铜、铁、锌、锰所用空心阴极灯。 6.2 分析天平，感量±0.0001 g。 6.3 微波消解装置，应符合 GB/T 26814 要求。 7 采样和样品制备 7.1 采样 应按 GB/T 14699.1方法采样，选取具有代表性的试样至少2 kg。 7.2 样品制备 用四分法缩减至约250 g，粉碎全部通过1.00 mm筛，充分混合均匀，然后装入样品瓶中，密闭保存 备用。 8 测定步骤 8.1 试样消解 3 DB22/T 1873—2013 称取试样（7.2）0.5 g，精确到 0.0001 g，置于消解罐中，加入 5 mL 硝酸溶液（5.2），盖好安 全阀后，混匀，消解罐放入微波消解系统中，根据表 1 设置消解程序，消解结束，冷却后转移至 50 mL 容量瓶中定容，摇匀，同时做试剂空白试验，待测。 表1 高效微波消解仪的消解程序 步骤 消解时间(min) 功率(W) 消解温度(℃) 1 5 500~600 90 2 3 500~600 100 3 5 250~300 150 4 10 250~300 170 8.2 仪器工作条件 按照样品测定要求，相应地调整仪器的工作条件，铜、铁、锌、锰的测定波长如下： 铜（Cu）：324.8 nm，铁（Fe）：248.3 nm，锌（Zn）：213.8 nm，锰（Mn）：279.5 nm。 8.3 试样测定 应按照 GB/T 13885 中 8.6.3 规定操作。 9 结果表示 应按照 GB/T 13885 中第 9 章规定表示。 10 检测方法灵敏度、准确度、精密度 10.1 灵敏度 本方法铜、铁、锌、锰的检测限为5 mg/kg。 10.2 准确度 本方法与GB/T 13885比较，其结果无显著差异。 10.3 精密度 本方法的精密度与GB/T 13885中10.2表3的规定一致。 _________________________________ 4