ICS 67.050 X 04 备案号：34743-2012 吉 林 DB22 省 地 方 标 准 DB22/T 73—2011 代替 DB22/T 73—1992 荞麦面条中荞麦粉含量的测定 Determination of buckwheat flour content in buckwheat noodles 2011 - 08 - 15 发布 吉林省质量技术监督局 2011 - 08 - 15 实施 发 布 DB22/T 73—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 DB22/T 73—1992《荞麦面条中荞麦粉含量测定方法》 ，与 DB22/T 73—1992 主要技术 变化如下： ——修改了规范性引用文件的内容； ——增加了所涉及到的术语和定义的内容； ——粉碎机改为实验室用旋风磨； ——对离心机的最大转速做了规定； ——增加了标样和样品平衡水分的制备步骤； ——取消了用乙醚进行索氏抽提的步骤； ——修改了标准曲线的浓度。 本标准由吉林省粮食局提出并归口。 本标准主要起草单位：吉林省粮油卫生检验监测站、延边粮油品质卫生检验监测站。 本标准起草人：谢玉珍、张廷会、宋长权、冯锡仲、刘恒立、李姣红、杨骥、沈艳红、罗蓰超、张 春林、韩东渊、郑兴律、车海先、张军。 本标准于 1992 年 12 月首次发布， 2011 年 8 月首次修订。 I DB22/T 73—2011 荞麦面条中荞麦粉含量的测定 1 范围 本标准规定了荞麦面条中荞麦粉含量测定的原理，仪器，试剂，试样制备，测定步骤和精密度。 本标准适用于生产、经营和出口荞麦面条（3.1）中荞麦粉含量的测定，也适用于方便冷面中荞麦 粉含量的测定。最低检出量为3 %。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 LS/T 3213 花色挂面 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 荞麦面条 buckwheat noodles 以小麦粉为主要原料，添加荞麦粉，添加适量食用盐、食用碱等品质改良剂，经机制加工制成的挂 面。 4 原理 荞麦中黄酮类化合物在碱性条件下，与三氯化铝和亚硝酸钠作用生成具有特征吸收峰的有色络合 物，在一定的浓度范围内，该络合物的吸光度与总黄酮的浓度成正比，符合郎伯-比尔定律。 5 仪器和用具 5.1 天平 感量 10mg。 5.2 多孔恒温水浴。 5.3 实验室用旋风磨。 5.4 离心机 1 DB22/T 73—2011 最大转速大于 2000 r/min。 5.5 可见分光光度计。 5.6 容量瓶 100 mL、200 mL 和 1000 mL。 5.7 刻度吸管 1 mL、5 mL 和 50 mL。 5.8 量筒 100 mL 和 500 mL。 5.9 具塞比色管 25 mL 和 50 mL。 6 试剂 除非另有规定，本方法所用试剂为分析纯。 6.1 70 %甲醇溶液 在 700 mL 甲醇中，加入 300 mL 水，摇匀即可。 6.2 三氯化铝甲醇溶液（100g/L） 称取 10 g 三氯化铝，溶于 100 mL70 %甲醇溶液中。 6.3 亚硝酸钠甲醇溶液（50g/L） 称取 5g 亚硝酸钠，溶于 100 mL 70 %甲醇溶液中。 6.4 氢氧化钠甲醇溶液（200g/L） 称取 40 g 氢氧化钠，溶于 200 mL70 %甲醇溶液中，静置，弃去下层沉淀物。 6.5 荞麦粉标样 用与生产荞麦面条相同或相近产地的纯荞麦粉做标样。 6.6 水 符合 GB/T 6682，３级。 7 试样制备 应按 LS/T 3213 中检验规则要求，从样品中任意取2把打开,取约50 g样品,用旋风磨粉碎成粉末，并 全部通过0.5 mm的筛（40目），装于容器中备用。将配标准系列用的荞麦粉、小麦粉和试样在盘子或表 面皿上铺成一薄层，放置2d，平衡水分。 2 DB22/T 73—2011 8 测定步骤 8.1 标准溶液的制备 称取荞麦粉标样，与小麦粉混合到 10 g，使荞麦粉标样含量分别为 0、 3 %、5 %、10 %、20 %、 30 %、40 %、60 %（见表 1），精确至 0.01 g，置于 250 mL 具塞三角瓶中，分别准确加入 50 mL 甲醇 溶液（6.1），加入 6～8 个玻璃珠，盖上磨口塞，浸泡 20 min，安装冷凝管，将三角瓶置于 81～83℃的 恒温水浴中回流 1.5 h ，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤，10 min 内过滤，弃去最初几滴滤液后，用 50 mL 具塞比色管收集滤液约 30 mL，此液为标准溶液。 表1 标准系列配比表 编号 0 1 2 3 4 5 6 小麦粉（g） 10.0 9.7 9.5 9.0 8.0 6.0 4.0 荞麦粉标样（g） 0.0 0.3 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 荞麦粉含量（干基%） 0 3 5 10 20 40 60 8.2 待测试样溶液的制备 称取待测试样 10 g， 精确至 0.01 g， 置于 250 mL 具塞三角瓶中， 分别准确加入 50 mL 甲醇溶液 （6.1）， 加入 6～8 个玻璃珠，盖上磨口塞，浸泡 20 min，安装冷凝管，将三角瓶置于 81～83℃的恒温水浴中回 流 1.5 h ，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤，10 min 内过滤，弃去最初几滴滤液后，用 50 mL 具塞比 色管收集滤液约 30 mL，此液为待测试样溶液。 8.3 测定 分别准确吸取 5 mL 标准溶液和待测试样溶液于 25 mL 具塞比色管中，分别加入 0.5 mL 亚硝酸钠溶 液（6.3） ，摇匀，静置 6 min，加入 0.5 mL 三氯化铝溶液（6.2） ，摇匀，静置 6 min，加入 1.0 mL 氢氧化 钠溶液（6.4） ，摇匀，静置 15 min，置于离心管中，以 2000 转／分左右的转速，离心 5 min 使过量的氢 氧化铝完全沉淀。用 10 mm 比色杯，在 500nm 处，以 0 号标准溶液为空白溶液调零，测定标准溶液和 待测试样溶液的吸光度值。 8.4 绘制较正曲线 以吸光度值为纵坐标，荞麦粉含量为横坐标，绘制校正曲线。荞麦粉含量以荞麦面条干基质量分数 表示。 9 结果表示 将样品的吸光度值代入校正曲线（8.4）得到样品中荞麦粉含量（干基%）的测试结果。两次测定取 算术平均值为测定结果。结果保留一位小数。 10 精密度 3 DB22/T 73—2011 10.1 重复性 荞麦粉含量在 10 %以下和 60 %以上允许相对偏差不超过 3 %；其余部分允许相对偏差不超过 1 %。 10.2 再现性 两次测试结果的绝对差值不应超过5 %。 ______________________ 4