ICS 65.040 C 53 备案号：38342-2013 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1842—2013 干果中亚硫酸盐的测定 Determination of sulfite in nut fruits 2013 - 07 - 22 发布 吉林省质量技术监督局 2013 - 09 - 01 实施 发 布 DB22/T 1842—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2000和GB/T 2000.4-2002给出的规则起草。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。 本标准主要起草人：李媛媛、关树文、任明月、王潇、王颖、侯宇、杨波、李海燕、潘明杰、陈晓 艳、刘静秋、毛燕。 I DB22/T 1842—2013 干果中亚硫酸盐的测定 1 范围 本标准规定了测定干果中亚硫酸盐的方法。 本标准适用于干果中亚硫酸盐的含量测定。 本标准检出限为0.8 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中亚硫酸盐与EDTA-2钠形成稳定络合物，再与盐酸及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物， 与标准系列比较定量。 4 试剂与材料 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 水：符合 GB/T 6682 规定的二级水要求。 盐酸。 磷酸 冰乙酸。 甲醛。 乙酸锌。 4.7 4.8 4.9 4.10 4.11 4.12 4.13 4.14 4.15 4.16 氨基磺酸铵。 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)。 盐酸副玫瑰苯胺(0.2%)。 亚铁氰化钾。 氢氧化钠。 亚硫酸氢钠。 邻苯二甲酸氢钾。 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。 碘溶液(0.100 mol/L)。 氢氧化钠溶液(1 mol/L)：称取 40 g 氢氧化钠(4.10)，用水定容至 1000 mL。 4.17 淀粉指示剂：称取 1 g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入 100 mL 沸水中，边加边搅拌， 煮沸，放冷备用，此溶液现用现配。 1 DB22/T 1842—2013 4.18 磷酸溶液(30%)：取 30 mL 磷酸(4.2)，用水定容至 1000 mL。 4.19 氨基磺酸铵溶液(0.3%)：称取 0.30 g 氨基磺酸铵(4.6)，用少量水溶解，加入 3 mL 氢氧化钠溶 液(4.15)，以水定容至 100 mL。 4.20 EDTA-Na2 溶液(0.05 mol/L)：称取 1.86 g EDTA-Na2(4.7)溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至 100 mL。 4.21 EDTA-Na2 吸收贮备液：称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾(4.12)，用少量水溶解后，加入 20 mL EDTANa2 溶液(4.19)和 5.5 mL 甲醛(4.4)，用水定容至 100 mL。 4.22 EDTA-Na2 吸收工作液：临用前将 EDTA-Na2 吸收贮备液(4.20)用水稀释 100 倍。 4.23 盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.02%)：吸取 10 mL 盐酸副玫瑰苯胺(4.8)于 100 mL 容量瓶中，磷酸溶 液(4.17)定容至刻度。 4.24 亚铁氰化钾溶液：称取 10.6 g 亚铁氰化钾(4.9)，加水溶解并稀释至 100 mL。 4.25 乙酸锌溶液：称取 2.2 g 乙酸锌(4.5)溶于少量水中，加入 3 mL 冰乙酸(4.3)，用水稀释至 100 mL。 4.26 硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)，称取 26.0 g 硫代硫酸钠(4.13)，溶于 1000 mL 水，缓缓煮沸 10 min， 冷却，放置 2 周后滤过备用。 4.27 二氧化硫标准溶液：称取 0.5 g 亚硫酸氢钠(4.11)，溶于 EDTA-Na2 吸收工作液(4.21)中，放置 过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸收 10.0 mL 亚硫酸氢钠-EDTA-Na2 溶液(4.26)于 250 mL 碘量瓶中， 加 100 mL 水，准确加入 20.00 mL 碘溶液(4.14),5 mL 冰乙酸(4.3)，摇匀，放置于暗处，2 min 后迅速 以硫代硫酸钠溶液(4.25)标准溶液滴定至淡黄色，加 0.5 mL 淀粉指示液(4.16)，继续滴至无色。另取 100 mL 水，准确加入碘溶液(4.25)，5 mL 冰乙酸(4.3)，按同一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶 液的浓度可按消耗硫代硫酸钠溶液来计算。 4.28 二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以 EDTA-Na2 吸收工作液稀释成每毫升相当于 2μg 二氧化硫。现用现配。 5 仪器 5.1 分析天平：感量 0.1 mg。 5.2 可见分光光度计。 5.3 组织粉碎机。 5.4 超声波仪。 6 分析步骤 6.1 试样制备 将干果样品粉碎后，备用。 6.2 试样处理 称取于5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL比色管，加入EDTA-2Na吸收工作液(4.21)，用超声波仪超声 处理90 min后，加入2.5 mL亚铁氰化钾溶液(4.23)和2.5 mL乙酸锌溶液(4.24)，用水转移至100 mL容量 瓶，水定容至刻度。 6.3 测定 吸取系列二氧化硫标准使用液置于25 mL带塞比色管中，加入试剂量，参见附录A。 2 DB22/T 1842—2013 另吸取5 mL样品滤液加入25 mL带塞比色管中，于试样及标准管中各加入5 mL EDTA-2Na吸收工作液 (4.21)、0.5 mL氨基磺酸铵溶液(4.18)，放置5 min后加入1 mL氢氧化钠溶液(4.15)及0.5 mL盐酸副玫 瑰苯胺使用液(4.22)，混匀，放置20 min，待用。于波长550 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。 7 结果计算 可按下式（1）计算： X = A v ´ 1000 m ´ 100 ................................(1) 式中： X ——试样中二氧化硫的含量，单位为克每百克（mg/kg）； A ——测定用样品液中二氧化硫的含量，单位为微克（μg）； m——样品的质量，单位为克（g）； V——测定用样液的体积，单位为毫升（mL）； 结果保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 3 DB22/T 1842—2013 AA 附 录 A （规范性附录） 建立标准曲线的试剂用量方案 表A.1 标准曲线的试剂用量 试管编号 0 1 2 3 4 5 6 二氧化硫标准使用液（mL） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 2.0 EDTA-2Na 吸收工作液（mL） 10.0 9.8 9.6 9.4 9.2 9.0 8.0 氨基磺酸铵溶液（mL） 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 氢氧化钠溶液（mL） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 盐酸副玫瑰苯胺（mL） 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 _________________________________ 4