ICS 65.120 B 46 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1994—2013 饲料中铜、铁、锰、锌的测定 X 射线荧光 光谱法 Determination of Cu，Fe，Mn，Zn in animal feeding stuffs—XRF 2013 - 12 - 18 发布 吉林省质量技术监督局 2013 - 12 - 31 实施 发 布 DB22/T 1994—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林省质量技术监督中等职业学校。 本标准起草人：王莹、王宇、赵畅、吴桐、张爽、张雨桐、侯宇、韩晓红。 本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 I DB22/T 1994—2013 饲料中铜、铁、锰、锌的测定 X 射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了预混合饲料中铜、铁、锰、锌的X射线荧光光谱测定方法。 本标准适用于预混合饲料中铜、铁、锰、锌的快速筛查，不适用于仲裁检验。 2 原理 试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型，使用X射线荧光光谱仪进行测定，并采用标 准曲线法计算元素含量。 3 试剂与材料 3.1 饲料添加剂硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 3.2 饲料添加剂硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。 3.3 饲料添加剂硫酸锰（MnSO4·H2O）。 3.4 饲料添加剂硫酸锌（ZnSO4·7H2O）。 3.5 质控样品：制备过程见附录 A。 注：4.1-4.4可用其他含有相应元素的饲料添加剂代替。 4 4.1 4.2 4.3 4.4 5 仪器 X 射线荧光光谱仪。 压片机，可提供不小于 30 MPa 压力，模具为铝环或塑料环，直径 20 mm，压片厚度大于 2.5 mm。 天平：感量为 0.1 g。 方孔筛：规格 0.08 mm。 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1 试样经 0.08 mm 方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过 0.08 mm 方孔筛，用磁铁吸去 筛下物中的金属铁。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。 5.1.2 取磨细的样品约 5.0 g 放于模具内，用牛角勺轻压，放上另一块模具，在 30 MPa 压力下制成表 面平整光滑的圆片，放入干燥器待测。试样的粉磨条件和压片压力、保压时间等应与校准样品一致。 5.2 测定 5.2.1 仪器工作条件的选择方法 1 DB22/T 1994—2013 参考附录B中的仪器条件，选择适当的仪器工作条件，用按附录A制备的系列校准样品对分析仪器 进行校准后，选取任一标准样品作为试样进行测定，当各化学成分的误差小于精密度允许差的0.71倍时 （允许用试样校正样品对仪器的漂移进行校正），表明仪器的稳定性良好，可进行试样的测定；否则， 需对仪器工作条件进行调整。 注：严格按照仪器的操作说明使用仪器和进行人身防护。 5.2.2 工作曲线 参考附录B中的仪器条件，用校准样品对分析仪器进行校准和工作曲线的制作。 5.2.3 样品测定 参考附录B中的仪器条件，测定试样中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上查出相应组分的含量。 5.3 结果表述 结果单位为毫克每千克（mg/kg）,保留三位有效数字。 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 2 DB22/T 1994—2013 AA 附 录 A （规范性附录） 校准样品和质控样品的制备 A.1 校准样品和质控样品的制备 根据待测样品的含量范围和基质情况，选择添加含有铜、铁、锰、锌的饲料添加剂到不同的载体中， 为防止样品粘磨和改善粉末压片的质量，可使用不超过 3%的粘合剂，制备 4 个梯度的合成标样，每个 梯度两份。其中一份按照试样样片的制备方法制备校准样片，校准样片中测定元素范围参见表A.1。另 一份，采用GB/T 13885-2003 的方法测定其准确值。 表A.1 校准样品中组分含量的范围 单位：mg/kg 添加试剂 有效成分 参考含量范围（以有效成分计） 硫酸铜 铜 50-5000 硫酸铁 铁 50-5000 硫酸锰 锰 50-5000 硫酸锌 锌 50-5000 3 DB22/T 1994—2013 BB 附 录 B （资料性附录） 仪器参考条件 B.1 仪器参考条件见表B.1 表B.1 仪器参考条件 o 分析元素 分析谱线 电压（KV） 电流（mA） 测量时间（s） 谱峰2θ（ ） 铜 Cu kα 60 50 30 45.04 铁 Fe kα 60 50 20 57.55 锰 Mn kα 60 50 20 63.00 锌 Zn kα 60 50 30 41.82 _________________________________ 4