ICS 71.080.01 G 15 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2172—2015 农业用聚天冬氨酸(盐) 2014 - 02 - 03 发布 河北省质量技术监督局 2015 - 03 - 01 实施 发 布 DB13/T 2172—2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由石家庄石家庄市质量技术监督局提出。 本标准由石家庄开发区德赛化工有限公司起草。 本标准主要起草人:焦永康、邢振平、李文曦、唐量。 I DB13/T 2172—2015 农业用聚天冬氨酸(盐) 1 范围 本标准规定了农业用聚天冬氨酸(盐)产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装和储运。 本标准适用于以L-天冬氨酸或马来酸酐为原料制得的聚天冬氨酸(盐)，该产品主要用于肥料中作为 增效剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装贮运图示标志 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO 6353-1:1982） GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) GB 7476-1987 水质—钙的测定-EDTA滴定法 GB/T 8574-2002 复混肥料中钾含量的测定-四苯硼酸钾重量法 GB/T 9735-2008 化 学试剂-重金属通用测定方法 GB/T 9738-2008 化学试剂-水不溶物测定通用方法 GBT 20778-2006 水处理剂可生物降解性能评价方法-CO2 生成量法 HG/T 3822-2006 聚天冬氨酸(盐) NY/T 1155.8-2007 农药室内生物测定试验准则除草剂-第8部分:作物的安全性试验-茎叶喷雾法 NY/T 1155.6-2006 农药室内生物测定试验准则除草剂-第6部分:作物的安全性试验-土壤喷雾法 CIPAC MT39 0℃下液态制剂的稳定性 CIPAC MT46 加速储存试验法 3 技术要求 3.1 外观：黄色至红棕色液体。 1 DB13/T 2172—2015 3.2 聚天冬氨(盐)应符合表 1 要求。 表1 项目 聚天冬氨酸钠 聚天冬氨酸钾 聚天冬氨酸铵 聚天冬氨酸钙 聚天冬氨酸锌 40.0～41.0 40.0～41.0 30.0～31.0 30.0～31.0 30.0～31.0 0.055～0.080 0.040～0.070 0.020～0.065 0.040～0.065 0.030～0.060 8.0～10.0 8.0～10.0 5.0～10.0 3.0～6.0 3.0～6.0 密度(30℃),g/cm 1.24～1.26 1.24～1.26 1.12～1.14 1.18～1.20 1.18～1.20 聚天冬氨酸酸根含量,% 30.0～32.0 28.0～30.0 24.0～26.0 18.0～21.0 18.0～21.0 —— 10.5～12.0 —— —— —— 聚天冬氨酸钙中钙含量,% —— —— —— 3.0～4.8 —— 聚天冬氨酸锌中锌含量,% —— —— —— —— 3.0～4.8 固体含量，% 极限粘数(30℃),dL/g pH 值(10g/L 溶液) 3 聚天冬氨酸钾中钾含量 (以 K2O 计),% 低温稳定性 无析出，或有析出但析出物摇动可消失。 (0℃，48h) 储存稳定性 高温稳定性 无析出，或有析出但析出物摇动可消失。 (54℃，10d) 生物降解率(28d),% ≥ 60 作物安全性 60 70 60 60 作物正常生长，受试作物的株高、根长、鲜重和干重生长抑制率≤0% 水不溶物含量,% ≤ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 重金属含量,mg/Kg ≤ 200 200 200 200 200 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。 试验中所需制剂及制品，在没有特殊注明时，按GB/T 603之规定制备。 4.2 鉴别 采用红外光谱仪鉴别产品，产品的红外吸收光谱图参见附录A中图A.1。 4.3 固体含量的测定 按HG/T 3822-2006中4.2项固体含量相关规定进行。 4.4 极限黏数的测定 按HG/T 3822-2006中4.4项极限黏数相关规定进行。 4.5 pH 值的测定 2 DB13/T 2172—2015 按HG/T 3822-2006中4.5 pH值的测定相关规定进行。 4.6 聚天冬氨酸酸根 4.6.1 准备工作 4.6.1.1 试剂和材料 十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液：准确称取0.45g十二烷基二甲基苄基氯化铵(有效含量)溶于 50mL水中，完全移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； 聚天冬氨酸标准溶液：准确称取120℃干燥至恒重的聚天冬氨酸标准样品0.080g(精确至0.0002g) 于干燥的烧杯中，加水溶解，转移至1000mL的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，备用(现用现配)； 3%柠檬酸三钠水溶液； EDTA溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。 4.6.1.2 仪器和设备 分光光度计：波长420nm； 吸收池：1cm； 恒温水浴：单孔。 4.6.2 工作曲线的绘制 准确吸取聚天冬氨酸标准溶液0mL，1 mL ,2 mL ,3mL，4mL，5mL，6mL于50mL容量瓶中，然后分别 加入0.5 mL 0.01mol/L EDTA溶液，14 mL 3%柠檬酸三钠溶液，10mL 0.45%十二烷基二甲基苄基化铵溶 液用水稀释至刻度摇匀，此系列溶液中有效含量分别为为0，1.6，3.2，4.8，6.4，8.0，9.6mg/L，置 于30℃恒温水浴中30min。 在420nm处用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，聚天冬氨酸酸根 浓度(单位：mg/L)为横坐标绘制工作曲线。 4.6.3 分析步骤 准确称取聚天冬氨酸(盐)0.2g～0.3g(精确至0.0002g)，加水溶解，定容至1000mL备用。 准确量取上述溶液4mL加入50mL容量瓶中，同时用不加溶液的容量瓶作试剂空白对照。两份均按照 “工作曲线的绘制”中步骤操作至“测定其吸光度”。 4.6.4 结果分析 聚天冬氨酸(盐)中聚天冬氨酸酸根的含量X按式(1)计算： X cv0  100  m0 1000 4  100  c  1.25 ………………………………(1) 10001 m0 m0 c  0.05  式中： X ——聚天冬氨酸(盐)中聚天冬氨酸酸根的含量，%； c ——工作曲线上查得的聚天冬氨酸酸根的浓度，mg/L； v0 ——所称取样品稀释后的体积，L； m0 ——聚天冬氨酸(盐)的质量，g； 0.05——待测样品体积，L； 3 DB13/T 2172—2015 4——未稀释待测样品体积，mL； 1000-聚天冬氨酸(盐)溶解后体积，mL； 10001——g与mg换算比例，mg/g， 100——百分率转换系数。 4.7 钾含量的测定 4.7.1 试样溶液的制备 准确称取聚天冬氨酸钾盐试样2g(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加约150mL蒸馏水，加热 煮沸30min冷却，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。 4.7.2 分析方法 按GB/T 8574-2010的规定执行。 4.8 钙含量的测定 4.8.1 试剂和试样溶液的制备 氢氧化钾溶液：200g/L。 待测溶液的制备：准确称取1.5 g(精确至0.0002g)聚天冬氨酸钙用蒸馏水溶解，完全移入100 mL 的容量瓶中，摇匀，定容，备用。移取10 mL溶液置于250 mL锥形瓶中，加水至约50 mL，加5 mL氢氧化 钾溶液和约0.1 g钙-羧酸指示剂。 4.8.2 分析步骤 按GB7476-1987规定执行。 4.8.3 结果分析 钙含量为质量分数W2，按式（2）计算： 100  ( v1  v 0 )  c  M 1000  ( v1  v 0 )  c  M W 2  10  100 1  m m 式中： W2 ——聚天冬氨酸钙中钙含量，%； V1——滴定试液时消耗EDTA标准溶液的体积，L； V0——滴定空白试液时消耗EDTA标准溶液的体积，L； c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L； M ——钙的摩尔质量，40.078g/mol； 100——聚天冬氨酸钙溶解后的体积，mL； 10——聚天冬氨酸钙溶液检测体积，mL； 1001——百分率转换系数； m——称取聚天冬氨酸钙的质量，g。 4.9 锌含量的测定 4.9.1 准备工作 4 ………………（2） DB13/T 2172—2015 4.9.1.1 试剂和材料 硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液：pH值为8.9，按GB/T 604配制。 锌标准贮备溶液：1.000g锌粒，放置于100ml烧杯中，加入10ml水和20ml（1+1）硝酸溶液，在电炉 上慢慢加热溶解，冷却后完全转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，为1.0mg/mL锌标准储备液。 锌标准溶液(0.01mg/ml)：移取1.00mL锌标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 (现用现配) 0.2%锌试剂溶液：0.2g锌试剂溶于2mL1mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释为100mL。贮存于棕色瓶中 可稳定2d～3d，溶液正常颜色为红色，若变为紫色，则已失效。 4.9.1.2 仪器和设备 一般实验室用仪器和下列仪器。 吸收池：10mm。 分光光度计：可在620nm处测定，棱镜型或光栅型。 4.9.2 标准曲线的绘制 分别移取0mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL以及6.00 mL锌标准溶液于7只50mL 容量瓶中，加入约20mL水；分别加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液和2.00mL锌试剂溶液，用水 稀释至刻度，摇匀，此系列溶液分别含有0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg锌。将该系列 溶液静置10min，于620nm处用10mm吸收池测定其吸光度，以试剂空白为参比。 以吸光度为纵坐标，锌含量(μ