ICS 19.120 A 28 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2267—2014 粒度分析 液体重力沉降天平法 Particle size analysis -Sedimentation balance analysis in the gravitational liquid field 文稿版次选择 2014 - 12 - 29 发布 安徽省质量技术监督局 2015 - 01 - 29 实施 发 布 DB34/T 2267—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心提出。 本标准由安徽省粉体材料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心、安徽大恒生化有限公司、安徽科安 检测技术有限公司、池州市九华山新型建材有限公司。 本标准主要起草人：汪瑞俊、张立新、宋正启、史永安、金小龙、潘俊杰、陈洪周、柯芳春。 I DB34/T 2267—2014 粒度分析 液体重力沉降天平法 1 范围 本标准规定了采用沉降天平法分析颗粒在液体重力场下的粒度方法。 本标准适用于粒径范围为 0.5 μm～100 μm 的固体颗粒，同时满足雷诺系数小于 0.25 的沉降条 件。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 15445.1 粒度分析结果的表述 第1部分:图形表征 GB/T 20099 样品制备 粉末在液体中的分散方法 GB/T 26645.1 粒度分析 液体重力沉降法 第1部分:通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 颗粒表观密度 apparent particle density 颗粒质量除以不包括孔、表面裂隙在内的颗粒体积。 3.2 斯托克斯最小粒径 minimum Stokes diameter 沉降完成时间所对应的斯托克斯等效颗粒粒径。 4 符号 本文件引用的符号及物理量如表1 所示。 表1 符号及物理量 符号 物理量 单位 微分单位 ml 分散液质量 kg — ms 颗粒样品质量 kg — 1 DB34/T 2267—2014 表1（续） 符号 物理量 单位 微分单位 s 颗粒表观密度 kg•m-3 — l 分散液密度 kg•m -3 — kg — 颗粒总质量 kg — 的颗粒沉降时间，时间 s — Mi 粒径大于 Mtotal ti，t xi 的累积质量 xi 粒径 m — η 液体粘度 kg•m-1•s-1 Pa•s h 沉降距离 m — g 重力加速度 m•s-2 Q3,i 5 粒径为 xi 粒径为 xi 的质量累积分布 无量纲 — Gti、Gtend 时间 ti 和时间为沉降完成时的沉降质量 kg — x 时间 t、移动距离 h 时的粒径 m — xmax 最大粒径 m —  ( x) 沉降速率 m•s-1 g (t , x) 响应函数 无量纲 q3 ( x) 颗粒质量粒度分布 m q3,i (x) 时间为 ti 时的颗粒质量粒度分布 m — -1 -1 原理 本方法是基于固体颗粒在液体介质中的重力自然沉降原理，如公式（1）所示。固体颗粒以一定浓 度悬浮在给定距离、已知体积的圆筒形容器内，经过 t 时间后，粒径大于某一值 x 的颗粒质量和部 分粒径小于 x 的颗粒质量发生自然沉降，其累积的质量即为颗粒沉降质量。通过对沉降质量的连续测 量、计算，得到相应的质量粒度分布。 h ( s  l ) gx 2   t 18 颗粒等效粒径 2 x 采用公式（2）直接求出。 ............................. (1) DB34/T 2267—2014 x 6 18h .................................... (2) (  s   l ) gt 测试方法 6.1 测量用仪器 6.1.1 测量装置 试验用测量装置应可以连续不间断地测量颗粒的沉降累积质量。典型的测量装置示意图如图1 所 示，装置主要包括测量用分析天平、沉降容器、数据采集及处理单元。 6.1.1.1 分析天平 精度：0.1 mg。 图中： 1 —— 2 —— 3 —— 4 —— 5 —— 分析天平； 操作箱； 沉降槽； 检测盘； 个人电脑。 图1 液体重力沉降天平测量装置示意图 6.1.1.2 沉降容器 典型的沉降容器如图2 所示，检测盘周围为圆柱壁。 3 DB34/T 2267—2014 沉降容器和检测盘的规格尺寸应满足下述比例： h / d 2  1.14 ； h3 / d 2  1.48 ；0.55<d1/d2<0.80。 图中： 1 —— 2 —— 3 —— h —— 悬线； 沉降槽； 检测盘； 沉降距离。 图2 沉降用容器示意图 6.1.1.3 数据采集及处理单元 通过个人电脑 5，自动记录检测盘上的沉降累积质量，以及所采集数据的分析处理。 6.1.2 分析天平 精度：0.1 mg。 6.2 预备工作 6.2.1 仪器安置 仪器需放置在洁净的环境中，无电磁干扰、无机械振动以及避免空气的环流和阳光的直射。 6.2.2 样品准备 待测样品的水分宜不超过 0.5％。如样品水分较大，应根据颗粒性质选择适宜的温度进行烘干，冷 却后，置于干燥器中。在开始测量前，需了解待测样品的物理化学性能，避免因颗粒密度的差异而引起 分散液体的对流以及颗粒尺寸变化。 6.2.3 颗粒表观密度的测定 按 GB/T 26645.1 进行。 4 DB34/T 2267—2014 6.2.4 分散液体的选取 样品的颗粒在液体介质中应具有良好的分散性，分散液体应符合以下要求： a) 分散液体的温度变化需控制在 ±1K 范围内，并且要求温度随时间的变化小于 0.05 K/min； b) 分散液体的密度小于待测颗粒样品的密度并要有足够的差异； c) 分散液体与待测颗粒之间不发生溶解、溶胀； 注：当样品颗粒发生团聚影响测试结果时，需加入少量表面活性剂，降低颗粒的表面能，以保证颗粒良好的分散。 分散介质和表面活性剂的选择按 GB/T 20099 进行。 6.3 测量步骤 正确地安装和调试设备，操作人员应熟练使用仪器。 6.3.1 仪器预热 打开分析天平，预热 30 min 后正常操作。 6.3.2 样品分散 6.3.2.1 样品量 样品的加入质量（g)与分散液体的体积(mL）比约以 0.1％为宜。 6.3.2.2 分散步骤 将待测样品放入沉降容器内，加入适量的分散液体，搅拌超声 10 分钟，根据分散难易程度选择超 声频率，超声过程中应避免气泡产生。 6.3.3 测试条件 整个测试过程应在 15℃～25℃，相对湿度不大于 70％条件下进行。 6.3.4 测试 样品在分散介质中充分分散后，快速将沉降容器放入台座，并将检测盘悬挂于沉降容器中，开始测 量，记录颗粒开始沉降时间。当待测颗粒停止沉降（200 s 时间间隔内沉降质量不增加）时，停止测量。 测量结束后，少量细微颗粒仍可能悬浮在液体中，采用虹吸管将悬浮液体抽出，随之进行干燥并称量， 干燥质量即为悬浮细微颗粒的质量。 6.3.5 测试检查 测试时如发现快速沉降现象，需按照 GB/T 20099 重新选择分散介质或加入少量的表面活性剂。 7 数据处理 按附录A 进行。 8 系统校准 在仪器首次安装完成后，应采用标准物质对仪器进行校准，此后每隔一定时间校准一次。 校准不合格可能是由颗粒的分散性、样品准备（6.2.2）或仪器自身原因引起。 5 DB34/T 2267—2014 推荐使用粒度分布范围较窄、平均粒度约为 10 μm 的聚苯乙烯颗粒，对测量装置进行校准。对于 这种分散颗粒的测试结果，最大粒径、最小粒径的重复性应优于 5％。 9 重复性 对于一般窄分布的样品，斯托克斯最小粒径的重复性应优于 5％。 10 测试报告 测量结果用图或图加表格的形式表示。典型的分析报告是以斯托克斯粒径对质量累积分布作图，横 坐标为粒径，纵坐标为质量累积分布百分数，试验结果的表述应符合 GB/T 15445.1 的规定。 报告内容包括： ——参考的标准 ——试验日期 ——报告唯一性标识 ——操作人员标识 ——使用的仪器型号 ——样品标识 ——样品密度 ——样品质量和浓度 ——分散液体 ——温度 ——液体密度 ——液体粘度 ——表面活性剂及浓度 ——分散步骤（搅拌速度、超声条件(频率和功率)） ——分散液体的体积 ——最大时间、最小时间 ——斯托克斯最小粒径 6 DB34/T 2267—2014 AA 附 录 A （规范性附录） 数据处理方法 A.1 方法原理 试验典型的沉降累积质量-时间变化曲线如图A.1 所示。Gi 表示 ti 时间的沉降累积质量，Mi 为沉 降曲线上点（ti，Gi）的切线截距。假设固体颗粒样品的密度为一定值。当沉降累积质量达到恒定值 Gm （图A.1 ）时，则该时间为最大沉降质量对应的时间，计算出的等效粒径即为斯托克斯最小粒径。 图A.1 典型的沉降曲线图 A.2 处理方法 A.2.1 微分处理 a) 沉降时间 t1、t2、…、tn 对应的颗粒等效粒径 x1、x2、…、xn 由公式（A.1）计算得出。 ti  18 h g ( s  l ) xi2 .............................. (A.1) 式中： ti —— 沉降时间(s); h —— 从分散液面到检测容器底部的沉降距离；  —— 分散液体的粘度（Pa•S）； g —— 重力加速度（m/s2）； ρs —— 颗粒密度（kg/m3）; 7 DB34/T 2267—2014 l —— 分散介质密度（kg/m3）； xi — ti 时间的斯托克斯粒径（m）。 沉降时间和沉降累积质量的关系见图 A.1。在沉降累积质量-时间曲线中，对每一粒径 x1、 x2、…、xn 对应的沉降时间点 t1、t2…、tn 分别做切线，将切线延长与纵坐标相交，得出一系 列的截距值 M1、M2、…、Mn。其中截距值与粒径为 x1、x2…、xn 的颗粒累积质量呈一定的比 例关系。 颗粒质量累积分布的计算方法如公式（A.2）所示： b) Q3,i  1  Mi ..