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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3857—2014 出口食品中异嗯唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of isoxaflutole and its metabolites residues in foodstuffs for exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口食品中异唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T3857-2014 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 务平台 北京市西城区三里河北街16号(100045) 总编室:(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张1.5 字数40千字 2014年12月第一版 2014年12月第一次印刷 印数1—1300 * 书号:155066·2-27486 定价24.00元 SN/T 3857—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任, 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:杨长志、程阳、王维、王传松、韩广源、吴岩、田丰、魏冬旭、刘永、康庆贺。 行业标准信息服务平台 SN/T 3857—2014 出口食品中异唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中异唑草酮及代谢物的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、玉米、猪肉、鸡肝、牛奶、橙子、菠菜、鸡蛋中异嗯唑草酮及代谢物残留量的检测 和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的异嗯唑草酮及代谢物用酸性乙睛提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅 烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 行业标准信息服 4.1乙腈:色谱纯。 4.2 乙酸(99.5%)。 4.3甲酸。 4.4 三氯乙酸。 4.5 乙酸钠。 4.6 乙酸铵。 4.7 氯化钠。 4.8 无水硫酸镁:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。 4.9 1%乙酸乙腈溶液:取10mL乙酸(4.2),加人990mL乙腈(4.1),混勺。 4.10 2%乙酸水溶液:取20mL乙酸,加人980mL水,混匀。 1.3%甲酸水溶液:取13mL甲酸(4.3),加人987mL水,混匀。 4.12 三氯乙酸溶液:0.1mol/L。称取16.34g三氯乙酸(4.4),加水定容至1000mL,混勺。 4.13 乙酸铵溶液:1mmol/L。称取0.0771g乙酸铵(4.6),加水定容至1000mL,混匀。 4.14 甲酸-乙溶液(80+20,体积比):取80mL甲酸溶液(4.11),用乙睛溶解并稀释至100mL。 4.15异唑草酮及代谢物标准品:异曬唑草酮(isoxaflutole,IXF),CAS:141112-29-0,纯度大于等于 99%;异嗯唑草酮代谢物I(diketonitrile,DKN),CAS:143701-75-1,纯度大于等于99%;异唑草酮代 谢物I(benzoicacidmetabolite,BA),CAS:142994-06-7,纯度大于等于99%。 1
SN-T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱-质谱法
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