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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3706—2013 进出口纺织品中有机锡化合物的测定方法 气相色谱-质谱法 Determination of organotin compounds in textiles for import and export -Gaschromatography-massmethod 行业标准信息服务平台 2013-11-06 发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3706—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位:由中华人民共和国广东出入境检验检疫局起草。 本标准主要起草人:麦晓霞、周长征、徐敏、柳映青、叶湖水、张晓利、兰丽丽、李光毅、梁灌、黄少婵。 行业标准信息服务平台 工 SN/T3706—2013 进出口纺织品中有机锡化合物的测定方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了纺织品中二辛基锡(DOT)和三苯基锡(TPhT)的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中DOT、TPhT的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用甲醇和pH4.0土0.1乙酸钠缓冲溶液的混合溶液作为提取剂,对样品进行超声提取,提取液 用四乙基硼酸钠进行衍生化,再用正已烷进行萃取,采用气相色谱-质谱联用仪测定和确证,外标法 定量。 4试剂和材料 除另有规定外,在分析中所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的三级水或相当纯度 的水。 4.1正已烷:色谱纯 4.2甲醇:色谱纯。 4.3乙酸钠。 4.4冰乙酸。 4.5四乙基硼酸钠。 4.6乙酸钠缓冲溶液:1mol/L的乙酸钠溶液,用冰乙酸调至pH=4.0士0.1 4.7甲醇-乙酸钠缓冲溶液的混合溶液:pH=4.0土0.1的乙酸钠缓冲溶液(4.6)和甲醇(4.2)按照体积为 1:1混合配制的混合溶液。 4.8四乙基硼酸钠溶液:称取0.2g四乙基硼酸钠(4.5)于10mL棕色容量瓶中,用水溶解,定容。此溶 液浓度为20g/L(质量浓度)。 注:此溶液不稳定,宜现用现配。 4.9标准物质:氯化三苯基锡标准品,CAS号:354-36-7,纯度≥96.0%;氯化二辛基锡标准品,CAS 号:639-58-7,纯度≥98.0%。 4.10有机锡标准储备溶液:其浓度以有机锡阳离子浓度计,配制方法如下: a)二辛基锡储备溶液(约500μg/mL):准确称取氯化二辛基锡标准品0.06g(精确至0.001g), 用少量甲醇溶解后,稀释定容到100mL容量瓶中。 1 SN/T3706—2013 用少量甲醇溶解后,稀释定容到100mL容量瓶中。 4.11有机锡混合标准溶液:分别移取二辛基锡储备溶液(4.10.1)和三苯基锡储备溶液(4.10.2)适量体 积到同一个棕色容量瓶,用甲醇稀释到刻度,摇匀,根据需要配制成所需浓度的标准工作溶液。 注:标准溶液在4℃以下避光保存。4℃条件下标准储备液有效期为6个月,标准工作溶液有效期3个月。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):带EI源。 5.2超声波发生器。 5.3旋涡振荡器:振荡频率可达2200r/min。 5.4天平:感量0.1mg。 5.5有机系薄膜过滤头:0.45μm。 5.61mL一次性注射器。 6分析步骤 6.1萃取液制备 取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混勾。称取上述样品4.0g(精确至0.01g),置于 150mL具塞锥形瓶中。加人60mL甲醇-乙酸钠缓冲溶液的混合溶液(4.7),摇匀,将布样完全浸泡后, 置于超声波发生器(5.2)水浴中,常温下超声萃取60min。冷却至室温。 6.2衍生化 准确移取上述样液30mL置于具塞试管中。加人2mL四乙基硼酸钠溶液(4.8),用旋涡振荡器振 荡5min,静置等待5min,再准确加人2.0mL正已烷,用旋涡振荡器振荡5min,静置,分层,用一次性 注射器吸取上层有机相,再用0.22um的聚四氟乙烯薄膜过滤头注射过滤到进样瓶中,供GC-MS 测定。 6.3标准工作曲线的制作 准确吸取适量的有机锡混合标准溶液(4.11)到50mL具塞试管中,加人30mL甲醇-乙酸钠缓冲 溶液的混合溶液(4.7),按照6.2衍生化。所得溶液按照6.4.1的条件测定,以峰面积为纵坐标,有机锡 浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。 6.4测定 6.4.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果与使用的仪器和条件有关,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已 被证明对测试是适合的: a)色谱柱:DB-5MS30mX0.25mmX0.25μm,或相当者; b)色谱柱温度:初始温度70℃,保持1min,以20℃/min升温至300℃,保持3min; c) 进样口温度:280℃; d)气相和质谱传输线温度:290℃; 2
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