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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3544—2013 出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐 的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determinations of perfluorooctanoate(PFOA)and perfluorooctane sulfonate (PFOS)in food for export- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3544—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2001和SN/T0001—1995给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:李晶、胡德聪、王鹏、宋祺、胡小钟。 行业标准信息服务平台 SN/T3544—2013 出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐 的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)含量的液相色谱-质谱/质谱测 定方法。 本标准适用于鱼、虾、蛋等食品中PFOA和PFOS含量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中PFOA和PFOS经溶剂提取,提取液经硅胶色谱柱净化,然后用液相色谱-质谱/质谱仪采 用外标法定量或内标法定量(即用同位素稀释技术,在试样提取前加人13C:-PFOA和1,23,4-13C4- PFOS的内标溶液)测定PFOA和PFOS的含量。 4试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4. 1 甲醇:色谱纯。 4.2 二氯甲烷:色谱纯。 4.3 丙酮:色谱纯。 氨水:优级纯。 4.5 甲基叔丁基醚(methyl tert-butyl ether,MTBE)。 4.6 四丁基硫酸氢铵(tetrabutylammoniumhydrogen sulfate,TBA)。 4.7 乙酸铵。 4.8 碳酸钠。 4.9 硅胶。 4. 10 乙酸铵溶液(2mmol/L):准确称取0.1542g乙酸铵(4.7)溶解于1000mL水中。 4.11 TBA溶液(0.5mol/L,pH值为10):准确称取42.45gTBA(4.6)溶解于250mL水中,并用氨 水调节pH为10。 4. 12 碳酸钠溶液(0.25mol/L):准确称取13.25g碳酸钠(4.8)溶解于500mL水中。 4.13PFOA和PFOS单标准品溶液:浓度均为100μg/mL。 4. 14 4.15PFOA和PFOS单标准储备溶液:吸取单标准品溶液(4.13),用甲醇(4.1)稀释,分别配制成浓 1
SN-T 3544-2013 出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定 液相色谱-质谱-质谱法
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