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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1777.2—2007 动物源性食品中大环内酯类 抗生素残留测定方法 第2部分:高效液相色谱串联质谱法 Determination of macrolide antibiotic residues in animal-derived food-Part 2: LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-04-06发布 2007-10-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1777.2—2007 前 言 SN/T1777《动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法》共分为两个部分: 第1部分:放射受体分析法; 第2部分:高效液相色谱串联质谱法。 本部分为SN/T1777的第2部分。 本部分的附录A、附录B均为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人 民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。 本部分主要起草人:林维宣、谢文、姜伟、李一尘、奚君阳、于灵、徐凤敏、杨春光、王敏 本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T1777.2—2007 动物源性食品中大环内酯类 抗生素残留测定方法 第2部分:高效液相色谱串联质谱法 1范围 SN/T1777的本部分规定了动物源性食品中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素,泰乐菌素、红霉素、罗 红霉素、交沙霉素液相色谱串联质谱测定方法。 本部分适用于猪肉、禽肉、肝脏、肾脏和蜂蜜中七种大环内酯类抗生素残留量的检测、 2测定方法 2.1方法提要 用乙睛提取样品中大环内酯类抗生素,正已烷脱脂,Cis固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱测 定,外标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 2.2.1乙睛:高效液相色谱级。 2.2.2正已烷:高效液相色谱级。 2.2.3甲醇:高效液相色谱级。 2.2.4 甲酸:高效液相色谱级。 2.2.5氯化钠。 2.2. 6 氢氧化钠。 2. 2.7 磷酸二氢钠。 2.2.8乙饱和正己烷。 2. 2. 9 0.1mol/L氢氧化钠:称取4g氢氧化钠,并用水稀释至1L。 2. 2. 10 甲醇:水(2:8,体积比)。 2.2. 11 无水硫酸钠:650℃灼烧4h在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 2. 2. 12 2磷酸盐缓冲溶液:溶解13.8g磷酸一氢钠于950mL水中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节溶 液pH值到8.0,最后用水稀释至1。 2.2.13螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素磷酸盐、泰乐菌素酒石酸盐、红霉素、罗红霉素、交沙霉素标准 品:纯度大于等于95%,参见附录B中表B.1。 2.2.14七种大环内酯标准储备溶液:分别称取0.0100g标准品(2.2.13),分别用甲醇溶解定容至 100mL,溶液浓度为100μg/mL,1℃~4℃冰箱保存。临用前根据需要用甲醇稀释至适当浓度,作为混 合标准工作液,1℃~4℃冰箱保存。 2.2.15标准工作曲线工作液:准确移取0.10mL七种大环内酯混合标准溶液,浓度分别为20ng/mL, 40ng/mL,200ng/mL,400ng/mL,500ng/mL,再加相应基质空白溶液0.9mL,混匀,相当于样品中 含有10μg/kg,20μg/kg100μg/kg,200μg/kg,250μg/kg大环内酯。 2.3仪器和设备 2.3.1高效液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。
SN-T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内脂类抗生素残留测定方法 第2部分:高效液相色谱串联质谱法
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