ICS 77. 120. 99 H 64 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.14—2013 代替GB/T11064.14—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 14:Determination of arsenic content- Molybdenum blue spectropotometic method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T11064.14—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号：155066：1-48183 版权专有 侵权必究 GB/T 11064.14—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂，单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定会 邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定4 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.14—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钼蓝分光光度 法测定砷》。本部分与GB/T11064.14一1989相比主要变化如下： 将“吸收40min"改为吸收60min”； 增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司、江西赣峰锂业股份有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、赵兰芳、邓红云、易清云、曾宪勤、陈智媛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11064.14—1989。 I GB/T 11064.14—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 本部分适用于碳酸锂中砷量的测定。测定范围为0.00001%～0.00020%。 2方法提要 试料以盐酸分解，在碘化钾、氯化亚锡存在下，于盐酸介质中，用锌粒还原，生成的砷化氢用碘液吸 收。在0.2mol/L硫酸介质中，砷与钼酸铵形成砷钼黄用抗坏血酸使其还原成砷钼蓝络合物，于分光光 度计波长840nm处测量吸光度。 3试剂 3.1无砷锌粒：粒度gl.5mm~3mm。 3.2 硫酸（1+1)，优级纯。 3.37 硫酸（5十13），优级纯。 3.4硫酸（1十99），优级纯。 3.5盐酸（p=1.19g/mL),优级纯。 3.6盐酸（1+1)，优级纯。 3.7氢氧化钠溶液（50g/L)，优级纯。 3.8 碘化钾溶液（200g/L）。 3.9氯化亚锡溶液（300g/L）：称取30g氯化亚锡（SnCl·2HzO），置于200mL烧杯中，加人50mL 盐酸（3.5），加热溶解至清亮，加入50mL水，摇匀。 3.10碘吸收液：称取1g碘及1g碘化钾，置于250mL烧杯中，加入少量水溶解后，移人1000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。转人棕色瓶中贮存。 3.11硫酸-钼酸铵混合溶液：称取4.5g钼酸铵，用硫酸（3.3）溶解并用硫酸（3.3）稀释至100mL，混匀。 3.12抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配。 100℃烘干备用。 化二砷，置于烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（3.7），微热溶解，加人12mL硫酸（3.2），移人500mL 容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg。 1