ICS 27.120.30 F 46 中华人民共和国国家标准 GB 11848.4—89 铀矿石浓缩物中砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐光度法 Determination of arsenic in uranium ore concentrate by diethyldithiocarbamate photometric method 1989-10-21发布 1990-08-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 铀矿石浓缩物中砷的测定 GB 11848.4--89 二乙基二硫代氨基甲酸盐光度法 Determination of arsenic in uranium ore concentrate by diethyldithiocarbamate photometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中砷的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结 果的计算和方法的精密度。 本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.002%~0.25%的砷的测定。 2引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 3方法提要 3.1’试样经溶解后，锌与酸作用产生的氢气将砷化物还原成气态的砷化氢，产生的气体混合物通过 装有乙酸铅浸泡过的棉花的洗涤器，然后进人盛有二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液的吸收试管中， 砷化氢与试剂反应生成的可溶性红色化合物，在540nm处测定其吸光度。 3.2分析中要注意防止吸人砷化氢、和吡啶，最好在通风柜内操作，也不要使吡啶接触皮肤。 3.3干扰 3.3.1钻、镍各4mg；钼1mg；汞、铬、铜各400μg；银、铂各200μg不干扰测定。 3.3.2硫化氢和其他硫化物干扰测定，硫含量在GB10268中规定的指标范围内，可经过乙酸铅棉有 效的消除干扰。 3.3.3锑由于生成锑化氢随砷化氢一起逸出，干扰砷的测定，但在规定的条件下，测定液中锑含量 小于100μg时，其干扰可忽略不计。 试剂和材料 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 无砷锌粒。 4.2 盐酸（HCl，密度1.19g/mL）。 4.3# 硫酸（HzSO4，密度1.84g/mL）。 4.47 高氯酸（HC104，70%）。 4.5蛋 硝酸溶液（1+1）。 4.6 氢氧化钠溶液（40%）。 4.7 碘化钾溶液（15%）。 4.8 氯化亚锡溶液（40%） 称取40g氯化亚锡溶解于100mL盐酸（4.2）中，并加人几粒纯锡。 4.9二乙基二硫代氨基甲酸银（简称AgDDC）-吡啶溶液（0.5%） 将0.5gAgDDC溶解于100mL吡啶中，溶液贮于棕色瓶内，可稳定数月。 国家技术监督局1989-10-21批准 1990-08-01实施