ICS13.310 CCS A92 SF 中华人民共和国司法行政行业标准 SF/T0108—2021 油漆检验裂解-气相色谱/质谱法 Forensic examination of paint evidencePyrolysis-gas chromatography / mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2021 - 11 - 17 发布 2021-11-17实施 中华人民共和国司法部 发布 行业标准信息服务平台 SF/T 0108—2021 目 次 前言 II 范围 1 规范性引用文件 2 术语和定义 3 原理 4 仪器和材料 6 检验步骤 结果评价 7 注意事项 8 行业标准信息服务平台 I SF/T 0108—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由司法鉴定科学研究院提出。 本文件由司法部信息中心归口。 本文件起草单位：司法鉴定科学研究院、上海市公安局物证鉴定中心。 本文件主要起草人：孙其然、罗仪文、张清华、王雅晨、吕小宝、施少培、卞新伟、奚建华、孙维 龙、杨旭。 行业标准信息服务平台 II SF/T0108—2021 油漆检验裂解-气相色谱/质谱法 1范围 果评价及注意事项。 本文件适用于司法鉴定领域中应用裂解-气相色谱/质谱法对油漆进行比对检验。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T19267.7刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱-质谱法 GA/T242法庭科学微量物证的理化检验术语 SF/T0118油漆物证鉴定规范 SF/ZJD0203006微量物证鉴定通用规范 3术语和定义 GB/T19267.7、GA/T242、SF/T0118、SF/ZJD0203006界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 在惰性气体环境中，油漆主要成膜物质中的高分子树脂（如氨基树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、酚 醛树脂、环氧树脂、聚氨酯、聚酯和天然树脂等）及其他有机化合物经瞬间高温裂解，生成与物质分子 结构相关的特征性裂解产物，经气相色谱分离和质谱定性检测，获得油漆漆膜的结构单体及其他有机化 合物的成分信息，可用于油漆的比对检验。 5仪器和材料 5 检验所需的仪器和材料包括但不限于： a) 管炉型裂解器或居里点型裂解器、热丝型裂解器： b) 裂解样品舟； 息服务平台 c) 气相色谱/质谱联用仪：配有电子轰击源（EI） (P 氢气：纯度≥99.999%； e) 体视显微镜； f) 手术刀和镊子： g) 电子天平：分度值0.01mg； h) 无水乙醇和脱脂棉球。 6检验步骤 6.1样品制备 6.1.2样品提取要求如下： SF/T 0108—2021 b) 如检材油漆和样本油漆为多层漆片，使用手术刀逐层分离后，分别提取相对应的检材漆层和样 本漆层待检测；如检材油漆为附着物，提取时避免带入载体等干扰物质； c) 每一样品的取样量宜在50μg～100μg范围内，检材油漆与样本油漆的取样量应相近； d）每一检材油漆和样本油漆宜平行制样两份，以验证结果的重现性。 6.2检测 6.2.1每个样品检测前先进行空白实验，以排除残留污染。 6. 2.2 2将制备好的检材油漆和样本油漆依次进样分析。 6. 2.3 参考检测条件如下： (B 裂解温度：550℃，裂解时间：5s（或根据具体仪器类型设置，裂解温度范围宜选择为500℃～ 600℃，裂解时间为3s～15s），裂解气氛：氯气，纯度≥99.999%； b) 进样口温度：220℃； c) 分流比：20:1（或根据仪器具体状态设置）； 载气：氢气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； e) 色谱柱：使用HP-5MS毛细管色谱柱（30mX0.25mm，0.25μm）或同类型的色谱柱； f) 柱温：初始温度40℃，保持1min，以8℃/min升至300℃，保持1min； g) 传输线温度：240℃； h) 离子源：电子轰击源（EI）； 离子源温度：230℃； i) j) 四级杆温度：150℃； k) 检测方式：全扫描，扫描范围m/z35~m/z450。 7结果评价 7.1当总离子流色谱图上检材油漆与样本油漆的主要裂解产物（峰高≥基峰峰高的5%）相同，且相对 百分含量相近时，检验结果为：检材油漆与样本油漆的主要裂解产物一致。 7.2当总离子流色谱图上检材油漆与样本油漆的主要裂解产物（峰高≥基峰峰高的5%）不同时，检验 结果为：检材油漆与样本油漆的主要裂解产物不同。 产物的相对百分含量有明显差异时，检验结果为：检材油漆与样本油漆的主要裂解产物相同，但相对百 分含量不同。 8注意事项 8.1本文件使用的方法属于有损检验方法，应在其他无损检验方法完成后，或检材油漆与样本油漆的 样品量足够的情况下应用。 8.2样品之间应防止交叉污染：手术刀用蘸有无水乙醇的脱脂棉球擦拭干净；重复使用的裂解样品舟 应经过800℃以上高温灼烧（可用马弗炉、液化气喷枪等）。 8.3样品检测前应先测试质控样（如聚苯乙烯），以确认仪器为正常状态。 2 SF/T 0108—2021 b) 如检材油漆和样本油漆为多层漆片，使用手术刀逐层分离后，分别提取相对应的检材漆层和样 本漆层待检测；如检材油漆为附着物，提取时避免带入载体等干扰物质； c) 每一样品的取样量宜在50μg～100μg范围内，检材油漆与样本油漆的取样量应相近； d）每一检材油漆和样本油漆宜平行制样两份，以验证结果的重现性。 6.2检测 6.2.1每个样品检测前先进行空白实验，以排除残留污染。 6. 2.2 2将制备好的检材油漆和样本油漆依次进样分析。 6. 2.3 参考检测条件如下： (B 裂解温度：550℃，裂解时间：5s（或根据具体仪器类型设置，裂解温度范围宜选择为500℃～ 600℃，裂解时间为3s～15s），裂解气氛：氯气，纯度≥99.999%； b) 进样口温度：220℃； c) 分流比：20:1（或根据仪器具体状态设置）； 载气：氢气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； e) 色谱柱：使用HP-5MS毛细管色谱柱（30mX0.25mm，0.25μm）或同类型的色谱柱； f) 柱温：初始温度40℃，保持1min，以8℃/min升至300℃，保持1min； g) 传输线温度：240℃； h) 离子源：电子轰击源（EI）； 离子源温度：230℃； i) j) 四级杆温度：150℃； k) 检测方式：全扫描，扫描范围m/z35~m/z450。 7结果评价 7.1当总离子流色谱图上检材油漆与样本油漆的主要裂解产物（峰高≥基峰峰高的5%）相同，且相对 百分含量相近时，检验结果为：检材油漆与样本油漆的主要裂解产物一致。 7.2当总离子流色谱图上检材油漆与样本油漆的主要裂解产物（峰高≥基峰峰高的5%）不同时，检验 结果为：检材油漆与样本油漆的主要裂解产物不同。 产物的相对百分含量有明显差异时，检验结果为：检材油漆与样本油漆的主要裂解产物相同，但相对百 分含量不同。 8注意事项 8.1本文件使用的方法属于有损检验方法，应在其他无损检验方法完成后，或检材油漆与样本油漆的 样品量足够的情况下应用。 8.2样品之间应防止交叉污染：手术刀用蘸有无水乙醇的脱脂棉球擦拭干净；重复使用的裂解样品舟 应经过800℃以上高温灼烧（可用马弗炉、液化气喷枪等）。 8.3样品检测前应先测试质控样（如聚苯乙烯），以确认仪器为正常状态。 2