ICS 39. 060 Y 88 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28021—2011 饰品 有害元素的测定 光谱法 Adornment-Determination of baneful elements-Method of spectrometry 2011-10-31发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28021—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。 本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心 本标准主要起草人：李素青、李玉、李武军。 GB/T 28021—2011 饰品有害元素的测定 光谱法 1 范围 本标准规定了饰品中有害元素的含量及溶出量的光谱测定方法。 本标准适用于饰品中有害元素的含量及溶出量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB28480饰品有害元素限量的规定 3方法原理 对于金属材质的饰品，直接采用常规酸消解方法处理；对其他材质的饰品，采用密闭高温压力 罐一一酸消解法处理。样品中的砷、铅、汞、镉成为可溶性盐类溶解在酸消解液中，将消解液定容后，可 用火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法测定 将需测试锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒的溶出量的样品浸人一定浓度的盐酸溶液中2h，模拟样品 在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件。溶人盐酸溶液的锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒离子浓度可用 火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法测定 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1硝酸，质量分数为65%~68%，p=1.40g/mL。 4.2硝酸，(1+1)。 4. 3 盐酸，质量分数为36%～38%，p=1.19g/mL。 4.4盐酸，（0.07±0.005)mol/L，（1+169)。 4.5王水，硝酸（4.1)+盐酸（4.4)=1+3 4.6 王水，王水（4.5）十水=1十19。 4.7 过氧化氢，质量分数为30%。 4.8 氢氟酸。 4.9 锑、砷、钡、、铬、铅、汞和硒标准储备溶液，100mg/L1000mg/L。 5仪器 常用实验室仪器和以下各项 5.1分析光谱仪，仪器经优化后，能满足如下要求：精密度1%，所测元素的检出限优于0.2mg/L。推 荐使用火焰原子吸收光谱仪（AAS)或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）。 1 GB/T28021—2011 5.2烘箱，0℃~200℃，控温精度±2℃。 5.3压力罐，聚四氟乙烯压力罐，或不锈钢压力罐（聚四氟乙烯内胆）。 5.4分析天平，感量0.1mg，精度等级二级。 5.5破碎设备，电锯、研磨机、金属切割机等。 5. 6 带盖的容器，不含有害元素，总容量为盐酸溶液提取剂的1.6倍～5.0倍。 6 有害元素含量的测定 6.1样品制备 6.1.1金属材质 将样品处理成直径不超过1mm，长度不超过5mm的碎屑或细条。 6. 1. 2 其他材质 用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样 6.2样品消解 6.2.1常规酸消解法 本方法适用于6.1.1所指样品。 称取样品0.3g～0.5g两份，精确到0.1mg，置于烧杯或锥形瓶中，对于金、铂、钯样品加入王水 （4.5)10mL，其他金属材质加入硝酸（4.2)8mL，放在电热板或电炉上加热，盖上表面血。待样品完全 溶解后，冷却。加入盐酸（4.3)10mL，放在电热板或电炉上微热1h，冷却，并转移到100mL容量瓶中， 用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白试验。 银含量>5%的样品，加人盐酸后应静置1h，将氯化银过滤，再转移，定容。 注：对于非贵金属材质样品铅含量的测试不需加入盐酸 6.2.2压力罐消解法 本方法适用于6.1.2所指样品 称取样品0.3g~0.5g两份，精确到0.1mg，置于压力罐（5.3）中，加人硝酸（4.1)8mL，2mL过 氧化氢（4.7），对于玻璃、陶瓷等含硅较多的材质，应补加氢氟酸（4.8）3mL。盖上盖子并拧紧，置于烘 箱（5.2）中，在180℃士5℃加热4h。待压力罐冷却至室温后，将消解液转移至100mL容量瓶中，用水 洗涤压力罐及盖3次～4次，将洗涤液并人容量瓶中，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产 生，过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白试验 6.2.3其他消解方法 经方法验证可行，可选用其他消解方法，如微波消解法、酸湿式消解法、灰化法等手段处理6.1.2所 指样品及采用6.2.1方法未能完全消解的样品。 6.3测定 6.3.1AAS法 6.3.1.1工作曲线法 用王水（4.6）逐级稀释、汞、铅、镉标准储备溶液（4.9），配成下列校准溶液系列： 2 GB/T28021—2011 砷(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0.10.0。 汞(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0,10.0。 铅(mg/L):0,0.1,0.2,0.3,0.5,1.0。 (mg/L):0.0.1,0.2.0.3,0.5,1.0。 用原子吸收光谱仪（5.1)测定校准溶液的吸光度，以吸光度值对应校准溶液浓度值绘制工作曲线。 同时测定消解液（6.2)中的吸光度。如果消解液中砷、汞、铅、镉的浓度超出工作曲线最高点浓度 值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的吸光度值，原子吸收光谱仪自动给 出消解液中待测元素的浓度值。 6.3.1.2标准加入法 从消解液（6.2）中分取5等份相同体积的溶液到5个容量瓶中，分别加入经适当稀释的标准储备溶 液（4.9），并用水定容至相同体积，使溶液中砷、汞、铅、镉的加人浓度分别为： 砷(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0。 汞(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0。 铅(mg/L):0,0.1,0.2,0.3,0.5。 镉(mg/L):0,0.1,0.2,0.3,0.5。 测定这些溶液的吸光度，以吸光度值对应加标浓度值绘制工作曲线，工作曲线的吸光度值为零时对 应的浓度值即为消解液中待测元素的浓度。 6.3.2ICP法 6.3.2.1测试分析线 推荐测试分析线参见附录A 注：除附录中所列波长外，也可使用其他波长，但要注意光谱干扰。 6.3.2.2预先测试 确定试样溶液中各杂质元素的近似含量， 校正溶液中测试元素的浓度不应小于试样溶液中元素的实际浓度。 6.3.2.3准确测定 根据6.3.2.2测试结果，分别加人测试元素的标准储备溶液（4.9）于100mL容量瓶中，用王水 （4.6）稀释至刻度，摇匀，配制成高标、低标校正溶液 测试元素高标与低标的浓度间隔：镉不大于5mg/L，其他元素不大于20mg/L。 在等离子光谱仪上对试样溶液（6.2）与校正溶液进行测定。用王水（4.6）作“零点”校正溶液。 6.4结果的表示 样品中砷、铅、汞、镉的含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算： (ci-co). V m ...(1) m 式中： w一一试样砷、汞、铅、镉的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ci——试样消解液中砷、汞、铅、镉的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； co一—试剂空白消解液中砷、汞、铅、镉的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V——试样消解液定容体积，单位为毫升（mL）； 3