ICS 73.060.20 D 32 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T24519—2009 锰矿石钅 镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、 锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Manganese oresDetermination of magnesium,aluminum,silicon, phosphorus,sulfur,potassium,calcium,titanium,manganese,iron nickel,copper,zinc,barium and lead content- Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24519—2009 前言 本标准的附录A、附录B和附录 C为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、上海出入境检验检疫局、天津出人境检验检 疫局、冶金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司。 本标准要起草人：王松青、张建波、陈建国、干谦、陈白斌、仟丽萍、谷松海、干晗， GB/T24519—2009 锰矿石镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛 锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定锰矿石中镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、 铜、锌、钡和铅含量。 本标准适用于锰矿石中下列元素含量的测定，各元素的测定范围（以氧化物表示）见表1。 表1 各元素的测量范围 成 分 测定范围（质量分数）/% Al, O: 0.24~9.78 Bao 0.08~2.96 Cao 0. 09~19. 8 Cuo 0.012~0.045 Fe:Os 1.8~30.0 K,0 0.02~4.99 Mgo 0. 04~3.82 MnO 20.33~75.9 NiO 0.03~0.13 P,Os 0.066~0.619 Pbo 0.003~0.25 SiO2 2.0~47.6 SO: 0.018~0.67 TiO, 0.04~0.54 ZnO 0.005~0.199 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义（GB/T6379.1 2004,ISO 5725-1:1994,IDT) GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 1 GB/T24519—2009 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD） GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定（GB/T14949.8—1994，eqVISO310： 1981) GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3原理 粉末样品用合适的熔剂熔融，以消除试样的矿物效应和颗粒效应，并熔铸成适合X射线荧光光谱 仪测量形状的玻璃片。测量玻璃片中待测元素特征谱线的荧光X射线强度，根据校准曲线或方程式来 分析，且进行元素间干扰效应校正，以获得待测元素的含量。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合 GB/T6682的规定。 4.1熔剂，硼酸锂混合熔剂，推荐使用LizB,O，和LiBO2质量比为67：33的混合熔剂，也可使用其他 比例的混合熔剂，如65：35.50：50，12：22，35：65等。熔剂使用前在650℃下灼烧4h以上，然后贮 存在干燥器中。 4.2氧化剂，推荐使用LiNO：，也可使用NH,NO：，NaNO3等。 4.3脱模剂，推荐使用NH,I,也可以使用Lil、LiBr等。LiBr使用前在105℃烘2h。 注：若化学纯满足要求，也可使用。 4.4氧化剂-脱模剂混合溶液，LiNO的浓度为220mg/mL，LiBr的浓度为10mg/mL或NH,I的浓 度为60mg/mL。称取220gLiNO3、10gLiBr或60gNH,I，溶于500mL水中，定容至1000mL。 注：可根据实际情况选择氧化剂和脱模剂的浓度。 5仪器与设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定， 5.2熔样血，用非浸润的铂合金（可用95%Pt十5%Au）制成，容积>30mL。 5.3铸型模，用非浸润的铂合金（可用95%Pt十5%Au）制成，要求底部平整光滑。 注：熔样Ⅲ和铸型模可合二为一 5.4熔样炉，可以控温并能加热到1100℃。 5.5天平，感量为0.1mg。 6试样制备 按照GB/T2011进行取制样，试样粒度一般应小于100μm，并在实验室条件下风干。 7湿存水和灼烧减量的测定 7.1湿存水(A)的测定 湿存水（A）的测定按GB/T14949.8进行。 7.2灼烧减量的测定 用蒸馏水洗净熔样皿（5.2），烘干，于1050℃的熔样炉（5.4)内灼烧至恒重，放置于干燥器中冷却。 准确称取0.6000g的试样（第6章），6.0000g的熔剂（4.1），均精确至0.2mg，加入1mL氧化剂-脱 稍冷后。在干燥器中冷却至室温，称量。 2 GB/T24519—2009 熔剂灼烧减量（L）的测定除无需称取试样外，其他与试样灼烧减量的测定相同，包括加入1mL氧 化剂-脱模剂混合溶液（4.4）。 熔剂的灼烧减量（L）以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： .(1) mf 式中： 熔剂和熔样血灼烧前的总质量，单位为克（g）； m2 熔剂和熔样皿灼烧后的总质量，单位为克（g）； 熔剂质量，单位为克（g）。 mf 试样的灼烧减量（L）以质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算： .(2) ms 式中： m3 试样、熔剂和熔样皿灼烧前的总质量，单位为克（g）； 试样、熔剂和熔样皿灼烧后的总质量，单位为克（g）； 试样质量，单位为克（g）； R—一稀释比，即熔剂与样品的质量比，此处为10； Lr————熔剂的灼烧减量，质量分数，%。 计算结果表示到小数点后两位 烧减量测定至少做两次平行测定，取平均值。 注：灼烧减量测定时样品、脱模剂、氧化剂、熔剂等质量和熔融温度和时间应和样品熔融时保持一致。 8试样熔融 8.1试样称量 试样熔融时的称量可选用下列方法之一： (0.6000) g的试样（第6章）于熔样皿（5.2)中，精确至0.2mg，其中 a) L 100 L为试样的灼烧减量的质量分数，再称取质量为6.0000g的熔剂（4.1），混勾后，加入1mL 氧化剂-脱模剂混合溶液（4.4），烘干。 b) 如果仪器软件具有灼烧减量校正功能，可直接称取风干后的质量为0.6000的试样（第6章） 和质量为6.0000g的熔剂（4.1），精确至0.2mg，混匀后，加人1mL氧化剂-脱模剂混合溶液 （4.4），烘干。测定时，把灼烧减量L输人软件中参与校正。 注：a)方式熔样测得的为灼烧基结果，b)为风干基结果。 8.2样品熔融 将试样和熔剂一起熔融，不时旋转和/或摇动，直至完全熔解且熔体均匀。如果熔样血壁上挂有小 熔珠，中途需手动摇动熔样血把其熔下。试样和熔剂在1050℃熔融10min后，尽可能多地把熔融物 倒入已预热3min以上的铸型模中，取出，冷却。 也可用自动熔样炉进行试样熔融，熔融过程中摇动和转动熔样血，制成的玻璃片在熔样血中或倒入 铸型模中冷却成型。 试样熔片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，无气泡、未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备。 注1：可根据使用的铸型模类型，选择样品和熔剂的总量，且始终一致 注2：可根据熔剂的种类选择合适的熔融温度和时间。 注3：为了进行准确测量，建议使用电阻加热型熔样炉，熔融温度不大于1050℃。 3