ICS 67.060 X 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T31577—2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法 Inspection of grain and oils- Determination of damaged starchAmperometric method 2015-05-15发布 2015-11-23实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31577—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家粮食局标准质量中心。 本标准起草人：陈瑶、孙辉、姜薇莉、常柳、曹颖君。 I GB/T31577—2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法 1范围 本标准规定了利用安培计测定小麦粉损伤淀粉的原理、仪器与器具、试剂、扦样、操作过程、结果计 算、精密度和结果报告。 本标准适用于小麦粉损伤淀粉的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T5497粮食、油料检验水分测定法 GB/T5511谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 损伤淀粉 damaged starch 在碾磨过程中受到机械损伤而产生破损的淀粉颗粒。 4原理 在一定条件下，小麦粉悬浮液中损伤淀粉越多，碘吸收越多，通过悬浮液的电流越小。经电化学反 应，产生出与被测小麦粉质量成一定比例的碘，并通过样品所吸收碘的量，确定样品中损伤淀粉的含量。 5仪器与器具 5.1 损伤淀粉测定仪（参见附录A）：仪器应定期进行校准，具有如下技术参数： 搅拌棒转速：（1200士5）r/min； 振动马达转速：（8500土2000）r/min； 一加热器电阻：直径8mm，功率60W； 测量棒：直径6mm，4个铂电极； NTC（负温度系数）热敏电阻传感器：10kQ，0℃～80℃，35℃控温精度为1%。 1）本标准是以法国CHOPIN公司生产的SDmatic为基础制定。提供该信息是为了方便本标准用户的使用，而不 是对该仪器的认可。所有满足试验要求的仪器均可使用。 1 GB/T31577—2015 5.2 天平感量0.01g.0.001g。 5.3量筒：50mL100mL。 6试剂 6.10.1mol/L硫代硫酸钠（Na2S,O.）：准确称取15.82g硫代硫酸钠放入容量瓶中，加人蒸馏水定容 至1 L。 6.2硼酸(HBO3)。 6.3碘化钾(KI)。 6.4 除非有特定说明，使用的试剂为分析纯，水为蒸留水，去离子水或同等纯度的水。 7扦样 按GB/T5491的要求进行扦样。实验室收到的样品应具有代表性，在运输或储存过程中不得受损 或发生变化。 8操作过程 8.1水分含量测定 按GB/T5497测定样品的水分含量。 SAG 8.2 蛋白质含量测定 按GB/T5511测定样品的蛋白质含量，以干基计。 8.3反应溶液制备 分别称取3.0g士0.2g硼酸（6.2)和3.0g士0.2g碘化钾（6.3），倒人一个干燥洁净的损伤淀粉测定 仪的玻璃反应杯中，加人120mL士0.1mL蒸馏水或去离子水，同时加人1滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶 液，待用。 8.4称样 用仪器专用样品小匙取样，称取1.000g士0.100g小麦粉。 8.5 5测试 将玻璃反应杯放置到仪器的正确位置，放下测量棒。输人准确的样品质量（精确到0.001g）、蛋白 质含量（干基）和水分值，将样品插入仪器的送样口，按仪器说明书要求开始进行测试。测试完毕，记录 得到的碘吸收率（Ai%）、UCD和UCDc。 8.6清洗 测试完成后，冲洗并清洁测量棒、加热器电阻和样品搅拌器。洗净反应杯并干燥，保证不留残。 8.7平行试验 同一个样品做两次试验。 2 GB/T31577—2015 9结果计算 测试结果由仪器按下列公式自动计算，得到标准条件下（14%水分，12%蛋白）单位损伤淀粉值 （UCD)及用水分和蛋白质修正后的单位损伤淀粉值（UCDc），计算公式如下： B=-266.82X(1-A)+36.962 .(1) C=(100XB)/(126-H-P) .(2 ) 式中： B 标准条件下（14%水分，12%蛋白）单位损伤淀粉值，以UCD表示； 碘吸收率，以Ai%表示； A C 用样品水分和蛋白质含量按特定公式修正后的单位损伤淀粉值，以UCDc表示； 一样品水分含量，%； P—一样品蛋白质干基含量，%。 测定结果保留小数点后一位数字。 10米 精密度 10.1重复性 由同一位操作人员在同一实验室、在同一台仪器上，短时间内对相同样品用相同方法进行测试。两 次测试结果的绝对差值超过重复性限（r）的情况不大于5%。为方便使用，附录A中列出了相应测试值 的重复性限值。 重复性限（r）公式如下： Ai%:r=(-0.007XA+0.7871)X2.8 .(3 ) UCD:r=(0.007XB+0.473 9)X2.8 .(4 ) 式中： A——碘吸收率，以Ai%表示； B一一标准条件下（14%水分，12%蛋白)单位损伤淀粉值，以UCD表示。 10.2再现性 在不同实验室内，由不同操作人员使用不同仪器，对相同样品用相同方法进行测试。两次测试结果 的绝对差值超过再现性限（R）的情况不大于5%。为方便使用，附录A中列出了相应测试值的再现性 限值。 再现性限(R)公式如下： Ai%:R=(-0.03XA+3.0745)X2.8 (5) UCD:R=(—0.041XB+1.522 2)X2.8 .(6) 式中： A一—碘吸收率，以Ai%表示； 标准条件下（14%水分，12%蛋白）单位损伤淀粉值，以UCD表示。 10.3实验室间精密度验证结果 参见附录B。 3