ICS 91.100.10 Q 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 38139—2019 水泥助磨剂生产用液体原材料成分 测定方法 气相色谱法 Test methods for liquid raw materials of cement grinding aids- Gas chromatography 2020-09-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T38139—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184)归口。 本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院有限公司、湖南希杰斯建材科技有限公司、华润水泥 技术研发（广西）有限公司、四川鑫统领混凝土有限公司、郑州市王楼水泥工业有限公司、湖南大学、深圳 市弘朝科技有限公司、北京金隅水泥节能科技有限公司、江苏永泰建造工程有限公司、重庆市辰河建筑 工程有限公司、唐山冀东水泥外加剂有限责任公司、重庆建工第八建设有限责任公司、湖北建科国际工 程有限公司、洛阳奥百思特水泥技术有限公司。 本标准主要起草人：江丽珍、史才军、杜勇、龙兰、朱文尚、王海波、曾荣、张大康、景东皓、曾君、朱水勇、 滕灼光、林勋煌、刘庆鹤、赵虎奎、计涛、郭自刚、宋肖贤、罗方吉、黄普、居平国、刘建永、邹剑。 GB/T 38139—2019 水泥助磨剂生产用液体原材料成分 测定方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了水泥助磨剂生产用液体原材料成分定量测定的气相色谱法，包括原理、试验条件、试 剂和材料、仪器和设备、试验步骤、试验数据处理、精密度。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T27564工业用三异丙醇胺 3原理 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分分离，以氢火焰离子化测试器检测。依据 绘制的标准曲线，并用外标法进行定量测试。 4 试验条件 SAG 实验室温度应控制在20℃~25℃范围内。 5 试剂和材料 5.1无水乙醇：分析纯。 5.2高纯氢气：体积分数不小于99.999%。 5.3高纯氮气：体积分数不小于99.999%。 5.4常规压缩空气。 5.5外标试剂：三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺试剂，应选择具有分析证书的色谱 不低于93%。典型外标试剂为质量分数99.595%的三乙醇胺（色谱纯）、质量分数99.7%的三异丙醇胺 （分析纯，可含同分异构体）、质量分数99.349%的二乙二醇（色谱纯）、质量分数93.9%的二乙醇单异丙 1 GB/T38139—2019 醇胺（分析纯，可含同分异构体）。试剂密封并置于内有变色硅胶的玻璃干燥器中保存。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪 6.1.1 仪器要求 配有氢火焰离子化测试器，能进行毛细管柱分析的气相色谱仪。整机稳定性和灵敏度应符合 GB/T9722的规定。 6.1.2仪器维护 气相色谱仪器需定期进行检查维护。主要包括： a） 更换进样口隔垫；衬管、石英棉变色，更换石英棉，清洗衬管； b) 进样口端毛细管柱颜色变深，截断变色端； 测试基线出现明显噪音，将色谱柱进行老化，老化方法为：在正常测试状态下，固定进样口和检 环4个～6个周期，观察测试基线，至基线平直。 6.2 微量进样器 采用全自动进样器或手动进样针，其中手动进样针最小刻度1μL。 6.3 容量瓶 采用容积为100.00mL、25.00mL的干燥洁净容量瓶。 6.4 移液枪 采用2mL~10mL的移液枪。 6.5 分析天平 天平分度值不大于0.0001g。 6.6 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细色谱柱及典型色谱操作条件见表1，典型色谱图及各化合物对应保留时间见附录A。 其他能达到相同分离效果的色谱柱及色谱柱操作条件均可使用。 表1推荐的毛细管色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为甲基苯基聚硅氧烷石英毛细管柱 柱长×柱内径×涂层厚度 30mX0.25mm×2.5μm 柱温 120℃(1min),20℃/min，180℃(5min),20℃/min,220℃ 进样口温度/℃ 300 测试器温度/℃ 320 载气（N2）流量/（mL/min） 1 2 GB/T38139—2019 表1(续) 色谱柱 固定相为甲基苯基聚硅氧烷石英毛细管柱 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/（mL/min） 30 分流比 50 : 1 进样量/uL 2 7试验步骤 7.1样品 采样按照GB/T3723GB/T6678和GB/T6680的规定进行。所采样品总量不应少于500mL，待 测样品按照GB/T27564中规定的方法测定，且外观应处于无沉淀和悬浮物状态。将样品充分混勾后 分装于两个清洁、干燥、带磨口的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、生产厂名称、批号、采样日期和采 样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存六个月备查。 7.2三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺含量的测定 称取4种外标试剂放入100.00mL容量瓶中，精确至0.0001g，用无水乙醇定容，混匀。配制出外 标浓溶液。采用移液枪分别吸取5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL混合液于25.00mL容 5个梯度浓度三异丙醇胺外标溶液，cl、ca、ca、ca、c5个梯度浓度二乙二醇外标溶液，ce、cc、c、c 5个梯度浓度二乙醇单异丙醇胺外标溶液。 启动气相色谱仪，按照表2所列气相色谱操作条件调试仪器，稳定后分别进样测试，进行数据处理， 积分各外标溶液的峰面积。三乙醇胺外标溶液clc、ci、ct、ci，对应峰面积A、A、A、A、A.,浓度 与对应峰面积成正比，拟合外标曲线y=AXα十B。三异丙醇胺外标溶液cp、c、cp、cp、cp，对应峰面 积A，、A、A，、A,、A，浓度与对应峰面积成正比，拟合外标曲线y，=CXa+D。二乙二醇外标溶液 ca、ca、ca、ca、ca,对应峰面积Aa、A、Aa、Aa、A，浓度与对应峰面积成正比，拟合外标曲线ya=EXad+ F。二乙醇单异丙醇胺外标试剂溶液cc、c、cc对应峰面积A。A、A、A、A,浓度与对应峰面 换算为100%纯度计算；要求外标曲线相关系数R应天于0.999。三乙醇胺、三异内醇胺、二乙二醇、二 乙醇单异内醇胺含量测定的典型色谱图及各化合物相对保留时间见附录A，典型外标曲线绘制见附 录B。 7.2.3助磨剂液体原材料样品溶液的稀释 取25.00mL容量瓶，根据原材料有效组分对应外标溶液浓度范围称量试样，无水乙醇定容，稀释 成浓度为℃的试样溶液，在与外标试剂相同的气相色谱条件下进样检测。根据样品化合物的积分面积 3